大多数的固废都是水泥窑爱吃的饼“干” ——岛津EDX在水泥窑协同处置中的分析应用(一)普通干质固废投料
导读
由于各类入窑固废组成性状差异大，edx分析的方法也不尽相同，其中，一般固废，污泥、污染土壤、矿渣、尾矿、建筑垃圾等是较常见，数量较多的类别；其的组成与普通水泥生产原料接近，有害成分较少，适合通过水泥协同窑进行无害化和资源化处理，他们作为水油含量不高的“干”固废，是较有利于水泥窑协同处置的固废类别。岛津分析中心使用能量色散型x射线荧光光谱（edx）建立了以污泥、污染土壤为例的这类固废中重金属及其他无机元素的分析方法。
图一: 水泥窑协同处置中的分析普通干质固废投料
水泥窑协同处置是水泥工业提出的一种新的废弃物处置手段。它将满足或经过预处理后满足入窑要求的固体废物投入水泥窑，利用水泥回转窑内的高温、气体长时间停留、热容量大、热稳定性好、碱性环境、无废渣排放等特点，在生产水泥熟料的同时，实现对固体废物的无害化处置。水泥窑协同处置工艺作为“资源化、无害化”处置固废的*，得到越来越多的应用，其中污水处理厂产生的污泥，工业化产生的污染土壤，尤其适合以该方式进行处理。
在经过水泥窑协同处置后，固废中的有机污染物转化为无机化合物，重金属等无机污染物则被固化到水泥熟料中。水泥窑协同处置需要对入窑固废中重金属及其它影响水泥性能的元素进行控制。部分固废的组成特性甚至需要适当的前处理后才能入窑，因此对水泥企业而言，还需要全面了解所处置固废的组成。
常用的等离子体发射光谱法(icp)虽然精确度高，但固废样品前处理繁琐。相比之下，能量色散x射线荧光光谱法(edx)*快速、无损、且能给出整体元素成分结果的特点，是快速获知固废中重金属和各种其它无机元素含量的检测方式。岛津使用能量色散型x射线荧光光谱（edx）建立了污泥和污染土壤中重金属以及其他无机元素的分析方法。
分析仪器
样品前处理
干基粉末样品经压片机制成片状后分析，未处理的含水或糊状原样装至带有迈拉膜的样杯中直接进行分析。
图四：压片样品和样杯中直接分析的样品
结果与讨论
校准曲线
使用gss、gsr、gsd等系列标样以及配制样在edx-7000上建立了各元素的校准曲线，涵盖绝大多数入窑限制元素和主量元素，元素校准曲线示意如图1。并使用该方法对各种样品进行验证。首先验证了经过干燥和研磨处理的各类水泥原料、生熟料、土壤和污泥样品中主要无机元素的分析。以压片进行测试，将edx测试值与标准值或化学测试值比对，准确度如表1 。测试中，对样品可能含有的烧失部分，以软件自动平衡进行处理。这些验证样品包含标样和试样，样品以及化学分析值均由天津水泥工业设计研究院有限公司提供。
图五各元素校准曲线
表1中样品基本涵盖了水泥原料的各个种类，以及入窑土壤、污泥等固废，对主要无机成分的分析有良好的准确度，展示了该方法对各类样品中的主成分分析有很好的适用性。针对重金属元素的验证结果如表2，以粉末状态直接测试，以实测烧失量归一，得到测试结果。表2中样品和化学测试值由葛洲坝中材洁新(武汉)科技有限公司提供。
表1 污泥土壤等的无机元素分析准确度
表2 水泥原料及污染土壤中部分重金属元素的验证结果
小结
使用能量色散x射线荧光建立了污泥、污染土壤等固废物中重金属及无机元素的分析方法，并以各种标样和实际样品进行了准确度评估。考虑到固废样品种类和形态的复杂性，该方法可兼顾各种形态样品的分析，对烘干后的粉末、含水原样等实际样品的分析验证表明，可用于污泥等固废中重金属及无机元素的快速筛选分析。
撰稿人：张敏郑京
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图一: 水泥窑协同处置中的分析普通干质固废投料
水泥窑协同处置是水泥工业提出的一种新的废弃物处置手段。它将满足或经过预处理后满足入窑要求的固体废物投入水泥窑，利用水泥回转窑内的高温、气体长时间停留、热容量大、热稳定性好、碱性环境、无废渣排放等特点，在生产水泥熟料的同时，实现对固体废物的无害化处置。水泥窑协同处置工艺作为“资源化、无害化”处置固废的*，得到越来越多的应用，其中污水处理厂产生的污泥，工业化产生的污染土壤，尤其适合以该方式进行处理。
在经过水泥窑协同处置后，固废中的有机污染物转化为无机化合物，重金属等无机污染物则被固化到水泥熟料中。水泥窑协同处置需要对入窑固废中重金属及其它影响水泥性能的元素进行控制。部分固废的组成特性甚至需要适当的前处理后才能入窑，因此对水泥企业而言，还需要全面了解所处置固废的组成。
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样品前处理
干基粉末样品经压片机制成片状后分析，未处理的含水或糊状原样装至带有迈拉膜的样杯中直接进行分析。
图四：压片样品和样杯中直接分析的样品
结果与讨论
校准曲线
使用gss、gsr、gsd等系列标样以及配制样在edx-7000上建立了各元素的校准曲线，涵盖绝大多数入窑限制元素和主量元素，元素校准曲线示意如图1。并使用该方法对各种样品进行验证。首先验证了经过干燥和研磨处理的各类水泥原料、生熟料、土壤和污泥样品中主要无机元素的分析。以压片进行测试，将edx测试值与标准值或化学测试值比对，准确度如表1 。测试中，对样品可能含有的烧失部分，以软件自动平衡进行处理。这些验证样品包含标样和试样，样品以及化学分析值均由天津水泥工业设计研究院有限公司提供。
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表1 污泥土壤等的无机元素分析准确度
表2 水泥原料及污染土壤中部分重金属元素的验证结果
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撰稿人：张敏郑京
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