火焰原子吸收分光光度法一般只能测定微量钾、钠,而不能测定常量钾、钠。这是由于测定常量钾、钠要加入大量昂贵的消电离剂以消除电离干扰,在经济上不切实际;钾、钠灵敏度较高,当浓度增大时吸光度超过比尔定律线性测试范围(甚至超过1),自吸现象严重,读数不稳定,精密度很差,在技术上行不通;采用多次稀释溶液的办法则会增大操作累计误差。
可以(nh4)2co3介质分离样品溶液中除碱金属外的其他共存离子,以使样品溶液与标准溶液一致而消除电离干扰(因干扰相同而抵消);把燃烧器旋转90°角,使光束垂直通过火焰,由于吸收光程大大缩短而降低吸光度,自吸现象也显示不出来,吸光度读数稳定,精密度较高,测试范围相应提高10倍以上。
这不仅弥补了传统faas测常量样品需多次稀释,手续繁杂,准确度下降的不足,扩展了faas测k、na的范围,而且避免使用csno3,降低了分析成本,适合非金属矿样品的快速定量分析。
实验仪器:原子吸收分光光度计,钾、钠空心阴级灯,火焰光度计。
实验方法:分别吸取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml钾、钠混合标液于100ml容量瓶中,各加入10%碳酸铵溶液10ml,稀释至刻度,摇匀。在选定的工作条件下测定,然后绘制标准曲线。工作条件见下表。
样品分析
准确称取经105℃烘干的样品0.1000克于聚四氟乙烯坩锅中,加入少许水使样品润湿,加几滴(1+1)的硫酸溶液,加入约15ml氢氟酸,置于低温电热板上蒸至白烟冒尽。热水脱锅,转移至小烧杯中,加10%碳酸铵溶液10ml,煮沸。待溶液冷却后,转移至100ml容量瓶中,以去离子水定容,摇匀,静置一夜后取上层清液在选定的工作条件下测定。
关键词:原子吸收分光光度计
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