原子荧光测砷元素
原子荧光光谱法测食品添加剂中砷元素
gb 5009.76-2014食品安全标准 食品添加剂中砷的测定代替gb/t 5009.76-2003食品添加剂中砷的测定，将于2016年3月21日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点，氢化法原子荧光技术发原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。
按照新标准，应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂：氢氧化钠(naoh)（优级纯）、硼氢化na或硼氢hua钾（nabh4或kbh4）、硫脲(ch4n2s)、硝酸(hno3)（优级纯）、硫酸(h2so4)（优级纯）、高氯酸(hcio4)（优级纯）、盐酸(hcl)（优级纯）、硝酸镁[mg(n03)2.6h2o]、氧化镁(mgo)、过氧化氢(h2o2)。
试剂的配制
1、氢氧化钠溶液(2 g/l)：称取2.0 g氢氧化钠，溶于1 000 ml水中，混匀。
2、硼氢化na溶液(10 g/l)：称取10.0 g硼氢化na，溶于1 000 ml氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配（也可称取14 g硼氢化k代替硼氢na）。
3、硫脲溶液(50 g/l)：称取50 g硫脲，溶于1 000 ml水中，混匀。
4、硫酸溶液(1+9)：量取100 ml硫酸，小心倒入水900 ml。中，混匀。
5、氢氧化钠溶液(100 g/l)：称取1.0 g氢氧化钠，溶于10 ml水中。
6、盐酸溶液(1+1)：量取100 ml盐酸缓慢倒入100 ml水中，混匀，冷却后使用。
7、硝酸镁溶液(150 g/l)：称取150 g硝酸镁，溶于1 000 ml水中，混匀。
标准溶液的配制
1、砷标准储备液(0.1 mg/ml。)：称取于100℃干燥2h以上的三氧化2砷0.1320 g，加100 g/l氢氧化钠溶液10 ml溶解，用水定量转入1 000 ml容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 ml定容至刻度。
2、砷标准使用液（1/μg/ml）：吸取1.00 ml砷储备标准液于100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
分析步骤
以湿法消解为例
称取固体试样1 g～2.5 g（至0.001 g），液体试样5 g～10 g（至0.001 g），置于100 ml锥形瓶中，加硝酸20 ml～40 ml，硫酸1.25 ml，放置过夜。次日置于电热板上加热消解（<220℃)。若消解液处理至10 ml左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下冷却，补加硝酸5 ml～10 ml，再消解至10 ml左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解*，则加入高氯酸1 ml～2 ml，继续加热至消解*后，再持续加热至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。取下冷却，加水25 ml，再加热至产生硫酸白烟。取下冷却，用水将消化液转入25 ml容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(50 g/l)2.5 ml，后用水定容至刻度并混匀，备测。同时做空白试验。
标准系列溶液制备
在25 ml容量瓶中依次准确加入1μg/ml砷标准使用液0 ml、0.05 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml，硫酸溶液(1+9)12.5 ml，50 g/l硫脲2.5 ml，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0 ng/ml、2 ng/ml、8 ng/ml、20 ng/ml、40 ng/ml、80 ng/ml，混匀备测。
仪器参考条件（以下条件以sk-乐析原子荧光光度计为例）
光源：空芯阴极灯，灯电流60～80ma
负高压：-300～-350v
主气流量：为定值，500ml/min左右
辅气流量：800～1000ml/min
泵速：70～80转/min
检出限(参考值)：0.01ng/ml
注意事项：
(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的as,因此采用优级hcl可减少空白。但也有个别情况分析纯中as含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号as的含量差别也很大,因此建议在使用前先用少量的hcl配制成10%（v/v）条件下进行对比检验。
(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）hno3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止as的污染。
(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,*预先还原as(ⅴ)至as(ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。
(4)配置标准溶液的容量瓶必须*固定不变,不能任意变动。
(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5ml刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。
(6)硼氢化k溶液浓度对as测定有较大影响。
使用自动吹瓶机过程中的注意事项有哪些呢？
切断球阀,日本切断球阀,HITACHI切断球阀,日立切断球阀,日本HITACHI日立进口阀门
一体化泵站运行前注意事项有哪些？
GUC15(A)矿用本安型位置传感器技术参数
潜水泵安装注意事项
原子荧光测砷元素
ATP生物荧光快速检测仪-餐饮具及食品加工器具表面洁净度的快速检测
淄博到济南章丘区货运专线公司_淄博到章丘区物流专线直达货运
简单聊一聊雨水蓄水模块的作用及其安装
宁波到深圳龙华区专线物流公司_宁波到龙华区物流专线直达货运
奥斯恩智慧交通AI智能视频识别监测系统、助力监管监测道路运行状况
南京到景东县货运专线运输_南京到普洱景东县物流公司直达
YY0876-2013 吻合口压力测试仪 试验材料为新鲜的猪肠
供应硅酸铝棉毯质量好 北京硅酸铝陶瓷耐火保温毡多少钱
海门到东莞塘厦镇物流公司货运直达,海门到塘厦物流专线
跨越171年的传奇农机品牌，你了解它的前世今生吗？
小金井电磁阀装配位置和安装指导
混凝土收缩膨胀仪使用方法
漳州到麻江县专线物流公司[省心派送]_漳州到黔东南麻江县专线货运
SY-84水泥快速养护箱操作使用及注意事项
gb 5009.76-2014食品安全标准 食品添加剂中砷的测定代替gb/t 5009.76-2003食品添加剂中砷的测定，将于2016年3月21日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点，氢化法原子荧光技术发原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。
按照新标准，应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂：氢氧化钠(naoh)（优级纯）、硼氢化na或硼氢hua钾（nabh4或kbh4）、硫脲(ch4n2s)、硝酸(hno3)（优级纯）、硫酸(h2so4)（优级纯）、高氯酸(hcio4)（优级纯）、盐酸(hcl)（优级纯）、硝酸镁[mg(n03)2.6h2o]、氧化镁(mgo)、过氧化氢(h2o2)。
试剂的配制
1、氢氧化钠溶液(2 g/l)：称取2.0 g氢氧化钠，溶于1 000 ml水中，混匀。
2、硼氢化na溶液(10 g/l)：称取10.0 g硼氢化na，溶于1 000 ml氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配（也可称取14 g硼氢化k代替硼氢na）。
3、硫脲溶液(50 g/l)：称取50 g硫脲，溶于1 000 ml水中，混匀。
4、硫酸溶液(1+9)：量取100 ml硫酸，小心倒入水900 ml。中，混匀。
5、氢氧化钠溶液(100 g/l)：称取1.0 g氢氧化钠，溶于10 ml水中。
6、盐酸溶液(1+1)：量取100 ml盐酸缓慢倒入100 ml水中，混匀，冷却后使用。
7、硝酸镁溶液(150 g/l)：称取150 g硝酸镁，溶于1 000 ml水中，混匀。
标准溶液的配制
1、砷标准储备液(0.1 mg/ml。)：称取于100℃干燥2h以上的三氧化2砷0.1320 g，加100 g/l氢氧化钠溶液10 ml溶解，用水定量转入1 000 ml容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 ml定容至刻度。
2、砷标准使用液（1/μg/ml）：吸取1.00 ml砷储备标准液于100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
分析步骤
以湿法消解为例
称取固体试样1 g～2.5 g（至0.001 g），液体试样5 g～10 g（至0.001 g），置于100 ml锥形瓶中，加硝酸20 ml～40 ml，硫酸1.25 ml，放置过夜。次日置于电热板上加热消解（<220℃)。若消解液处理至10 ml左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下冷却，补加硝酸5 ml～10 ml，再消解至10 ml左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解*，则加入高氯酸1 ml～2 ml，继续加热至消解*后，再持续加热至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。取下冷却，加水25 ml，再加热至产生硫酸白烟。取下冷却，用水将消化液转入25 ml容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(50 g/l)2.5 ml，后用水定容至刻度并混匀，备测。同时做空白试验。
标准系列溶液制备
在25 ml容量瓶中依次准确加入1μg/ml砷标准使用液0 ml、0.05 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml，硫酸溶液(1+9)12.5 ml，50 g/l硫脲2.5 ml，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0 ng/ml、2 ng/ml、8 ng/ml、20 ng/ml、40 ng/ml、80 ng/ml，混匀备测。
仪器参考条件（以下条件以sk-乐析原子荧光光度计为例）
光源：空芯阴极灯，灯电流60～80ma
负高压：-300～-350v
主气流量：为定值，500ml/min左右
辅气流量：800～1000ml/min
泵速：70～80转/min
检出限(参考值)：0.01ng/ml
注意事项：
(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的as,因此采用优级hcl可减少空白。但也有个别情况分析纯中as含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号as的含量差别也很大,因此建议在使用前先用少量的hcl配制成10%（v/v）条件下进行对比检验。
(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）hno3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止as的污染。
(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,*预先还原as(ⅴ)至as(ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。
(4)配置标准溶液的容量瓶必须*固定不变,不能任意变动。
(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5ml刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。
(6)硼氢化k溶液浓度对as测定有较大影响。
使用自动吹瓶机过程中的注意事项有哪些呢？
切断球阀,日本切断球阀,HITACHI切断球阀,日立切断球阀,日本HITACHI日立进口阀门
一体化泵站运行前注意事项有哪些？
GUC15(A)矿用本安型位置传感器技术参数
潜水泵安装注意事项
原子荧光测砷元素
ATP生物荧光快速检测仪-餐饮具及食品加工器具表面洁净度的快速检测
淄博到济南章丘区货运专线公司_淄博到章丘区物流专线直达货运
简单聊一聊雨水蓄水模块的作用及其安装
宁波到深圳龙华区专线物流公司_宁波到龙华区物流专线直达货运
奥斯恩智慧交通AI智能视频识别监测系统、助力监管监测道路运行状况
南京到景东县货运专线运输_南京到普洱景东县物流公司直达
YY0876-2013 吻合口压力测试仪 试验材料为新鲜的猪肠
供应硅酸铝棉毯质量好 北京硅酸铝陶瓷耐火保温毡多少钱
海门到东莞塘厦镇物流公司货运直达,海门到塘厦物流专线
跨越171年的传奇农机品牌，你了解它的前世今生吗？
小金井电磁阀装配位置和安装指导
混凝土收缩膨胀仪使用方法
漳州到麻江县专线物流公司[省心派送]_漳州到黔东南麻江县专线货运
SY-84水泥快速养护箱操作使用及注意事项