环丁砜水分检测方案及结果
环丁砜又名四氢噻吩-1，1-二氧化物，为无色透明液体，是一种优良的非质子极性溶剂，可与水、丙酮、甲苯等互溶。也是石油化工上芳烃抽提工艺中的理想溶剂。环丁砜高温下易于分解。在220℃以下时，分解速度比较慢，但是超过220℃时候，随着温度的升高，其分解速度急剧上升，过高的温度将促使环丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫，有空气存在的时候，由于空气的氧化作用，溶剂系统中的二氧化硫的释放量要比没有空气存在的时候多。
样品说明
样品为有机溶剂，可以直接测定。
---仪器配置---
1. v-310s微量水分测定仪；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 双铂片电极；
4. 滴定池搅拌台；
5. 1ml注射器
6. 1ul进样针
7. 容量瓶
8. 分析天平万分之一
---试剂---
滴定剂：卡尔费休水试剂，
溶剂：无；
辅助试剂：无；
---仪器参数---
控制精度：0.1ug
搅拌速度：20%
辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，滴定延迟。
滴定延时：20秒
终点延时：自动
漂移扣除：开启
漂移值更新：自动
延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
---检测方法---
1、用仪器的加液功能向电解池中加入30ml左右电解液。
2、使用1ul的进样针，配合仪器电解功能，把电解池调平衡。
3、用1ml的注射器，从样品瓶中抽取1ml左右的样品，放入电子天平称量，称量后从电解池进样口注入电解池。按开始键
4、仪器测量结束后，会自动显示结果
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品名称：
1
环境湿度：
52%
环境温度：
22℃
漂移校正：
滴定度：
测定次序
进样量
g
滴定体积
ml
含水量
ug
测定时长
m:s
测定结果
%
1
0.1883
275.0
1:33
0.1407
2
0.1892
277.8
1:38
0.1468
3
0.1199
180.1
1:31
0.1432
平均值 %：
0.1436
rsd偏差 %：
2.1358%
样品名称：
2
环境湿度：
52%
环境温度：
25 ℃
漂移校正：
滴定度：
测定次序
进样量
g
滴定体积
ml
含水量
ug
测定时长
m:s
测定结果
%
1
0.0468
539.1
2:17
1.1519
2
0.0399
471.1
2:12
1.1807
3
0.0317
369.9
2:05
1:1705
平均值 %：
1.1677
rsd偏差 %：
1.2506%
样品名称：
3
环境湿度：
52%
环境温度：
22℃
漂移校正：
滴定度：
测定次序
进样量
g
滴定体积
ml
含水量
ug
测定时长
m:s
测定结果
%
1
0.0734
3705.5
3:20
5.0483
2
0.1153
5809.9
4:13
5.0389
3
0.0582
2967.5
3:18
5.0987
平均值 %：
5.062
rsd偏差 %：
0.6353%
样品名称：
4
环境湿度：
52%
环境温度：
22℃
漂移校正：
滴定度：
测定次序
进样量
g
滴定体积
ml
含水量
ug
测定时长
m:s
测定结果
%
1
0.0313
3105.6
3:20
9.922
2
0.0254
2526.7
4:13
9.948
3
0.0263
2616.3
3:18
9.948
平均值 %：
9.9393
rsd偏差 %：
0.151%
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1. v-310s微量水分测定仪；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 双铂片电极；
4. 滴定池搅拌台；
5. 1ml注射器
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溶剂：无；
辅助试剂：无；
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控制精度：0.1ug
搅拌速度：20%
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滴定延时：20秒
终点延时：自动
漂移扣除：开启
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延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
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1、用仪器的加液功能向电解池中加入30ml左右电解液。
2、使用1ul的进样针，配合仪器电解功能，把电解池调平衡。
3、用1ml的注射器，从样品瓶中抽取1ml左右的样品，放入电子天平称量，称量后从电解池进样口注入电解池。按开始键
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1
环境湿度：
52%
环境温度：
22℃
漂移校正：
滴定度：
测定次序
进样量
g
滴定体积
ml
含水量
ug
测定时长
m:s
测定结果
%
1
0.1883
275.0
1:33
0.1407
2
0.1892
277.8
1:38
0.1468
3
0.1199
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1:31
0.1432
平均值 %：
0.1436
rsd偏差 %：
2.1358%
样品名称：
2
环境湿度：
52%
环境温度：
25 ℃
漂移校正：
滴定度：
测定次序
进样量
g
滴定体积
ml
含水量
ug
测定时长
m:s
测定结果
%
1
0.0468
539.1
2:17
1.1519
2
0.0399
471.1
2:12
1.1807
3
0.0317
369.9
2:05
1:1705
平均值 %：
1.1677
rsd偏差 %：
1.2506%
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3
环境湿度：
52%
环境温度：
22℃
漂移校正：
滴定度：
测定次序
进样量
g
滴定体积
ml
含水量
ug
测定时长
m:s
测定结果
%
1
0.0734
3705.5
3:20
5.0483
2
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5809.9
4:13
5.0389
3
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5.062
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52%
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滴定度：
测定次序
进样量
g
滴定体积
ml
含水量
ug
测定时长
m:s
测定结果
%
1
0.0313
3105.6
3:20
9.922
2
0.0254
2526.7
4:13
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