戴安毛细管离子色谱法测定饮用水中的常见阴离子
生活饮用水中常见阴离子可用氟电极、化学滴定、分光光度法等传统方 法分析，但每种方法均只能测定一种离子，费时费力。用离子色谱法可同时 一次性分离测定饮用水中常见阴离子，在这方面的已有不少应用研究[1,2]。
在当前倡导的低碳经济中，有关毛细管离子色谱的研究在离子色谱 领域得到了高度的重视。目前，美国戴安公司新出品的ics-5000使用了毛 细管技术，耗材的使用量减少为常规离子色谱的1%，大大节省了流动相的消 耗，使用毛细管技术，毛细柱更短、更细，因而耗费昂贵的填料减少，同时 耗费样品也很少（有时样品非常珍贵）。ics-5000除了涵盖之前的免化学试 剂技术、离子色谱电解样品前处理技术等应用技术外，该离子色谱加入了毛 细管离子色谱的概念，可以检测低至纳克/升的离子含量。
本注解成功地利用戴安ics-5000离子色谱仪，建立了一种直接进样，测定饮用水中常见 阴离子（f-, cl-, no2-, br-, no3-, so42-, po43-等）的方法。样品经过滤后直接 进样，色谱条件为：ionpac as19 capillary（250×0.4 mm）毛细管分离柱， 淋洗液为koh，流速10 µl/min，采用抑制电导检测，进样量0.4 µl。将该方 法用于饮用水中常见阴离子的测定，和常规离子色谱相比，具有进样量小， 淋洗液消耗极低，检出限更低等特点，结果令人满意。
测试条件
仪器：ics 5000系统（配ic-cube电导检测器）； 分析柱：ionpac as19 capillary，250×0.4 mm； 保护柱：ionpac ag19 capillary，50×0.4 mm； 柱温：30 ℃； 淋洗液：氢氧化钾（koh）梯度淋洗；0-10 min, 10 mm; 10-25 min, 10-45 mm; 25-30 min, 45 mm; 30-40 min, 10 mm； 流速：10 µl/min； 进样方式：0.4 µl内置定量环；as-ap自动进样器 抑制器：aces300 capillary连续再生电抑制模式， 电流为9 ma；
检测方式：抑制型电导。
样品前处理
饮用水样品直接过0.22 µm尼龙滤膜后，滤液装入样 品瓶，置于as自动进样器待测。
结果和讨论
色谱柱的选择及淋洗液梯度条件优化
毛细管离子色谱仪采用eg koh淋洗液在线发生技 术，背景电导极低，系统稳定、重现性好。常规色谱柱 as19在饮用水分析中应用十分广泛，因此我们采用as19 capillary毛细管色谱柱，进行梯度淋洗。经过不断优化色 谱条件，选择如“测试条件”所示的梯度分析，混合 标准溶液色谱图见图1.
重现性、线性和灵敏度
将10 µg/ml的混合标准溶液，在选定的色谱条件下 进行分离，重复7次进样。各成份峰面积、保留时间、峰 高的相对标准偏差（rsd）见表1。
在选定色谱条件下配制适宜浓度范围的离子标准曲 线，按选定的色谱条件依次进样分析，绘制标准曲线，所 得标准曲线的线性方程、相关系数及各待测成份的方法检 出限（以信噪比s/n=3计）等结果见表2。
实际样品分析及加标回收
按选定的样品分析方法，测定了市场上5种不同品 牌的饮用水和自来水中无机阴离子的含量。测定结果见 表3。
为考察方法的可靠性，在测得的样品中加入一定量 的标准溶液，照同样方法测定了样品加标后的成份含 量，样品加标回收率在92.0-98.0%之间。
结论
采用毛细管离子色谱法测定水中常见阴离子具有灵 敏度高、准确性好等优点。进样量仅需0.4 µl，且24小时 仅需消耗水14.4 ml，成本很低。
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测试条件
仪器：ics 5000系统（配ic-cube电导检测器）； 分析柱：ionpac as19 capillary，250×0.4 mm； 保护柱：ionpac ag19 capillary，50×0.4 mm； 柱温：30 ℃； 淋洗液：氢氧化钾（koh）梯度淋洗；0-10 min, 10 mm; 10-25 min, 10-45 mm; 25-30 min, 45 mm; 30-40 min, 10 mm； 流速：10 µl/min； 进样方式：0.4 µl内置定量环；as-ap自动进样器 抑制器：aces300 capillary连续再生电抑制模式， 电流为9 ma；
检测方式：抑制型电导。
样品前处理
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结果和讨论
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将10 µg/ml的混合标准溶液，在选定的色谱条件下 进行分离，重复7次进样。各成份峰面积、保留时间、峰 高的相对标准偏差（rsd）见表1。
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为考察方法的可靠性，在测得的样品中加入一定量 的标准溶液，照同样方法测定了样品加标后的成份含 量，样品加标回收率在92.0-98.0%之间。
结论
采用毛细管离子色谱法测定水中常见阴离子具有灵 敏度高、准确性好等优点。进样量仅需0.4 µl，且24小时 仅需消耗水14.4 ml，成本很低。
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