气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯

针对一些厂、焦化厂的排污情况,其中大部分为污水,污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多,根据这些苯类物质在水中的溶解情况,用气相色谱仪使用fid检测器,6201涂*色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。
1.部分
1. 1仪器与试剂
仪器为gc7980a系列气相色谱仪,配置fid检测器,手动进样,配置工作站,注射器:0.5ul 、 1 ul、5 ul、10 ul。
标准物:苯(色谱纯)
甲苯(色谱纯)
二甲苯(色谱纯)
硝基苯(色谱纯)
水:蒸馏水
1. 2原理:苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离,用氢火焰离子化检测器(fid)检测,用外标法或内标法,使用曲线校正或单点校正进行定量分析。
1. 3内标物异丙醇(乙醇或甲醇)色谱纯,载体:经酸洗的6201载体(60-80目)。
1. 4仪器:气相色谱仪配氢火焰离子化(fid)检测器,敏感度ml×10-10g/s,色谱柱:柱长5-6m,内径3-4mm的不锈钢管,使用前充分清洗干净,干燥后备用。
1. 5固定相的配制:称取25-30 g*置于600ml烧杯中,加300ml甲醇溶解,将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动,待*溶解后,加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌,待甲醇溶剂蒸发至干,然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥,取出装柱,色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。
1. 6色谱仪操作条件:
柱温:100℃
汽化室温度:150℃
检测器温度:150℃
氮气、空气、氢气根据实际情况调节,使出峰分离充分,检测器达到zui高灵敏度要求。

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