稀土元素的ICP光谱分析
1岩石、矿物中15种稀土元素分析
（1）方法要点用强酸性阳离子交换树脂为固定相，以硝酸和盐酸为淋洗剂，将稀土元素分离。用高功率icp光谱法测定其中15个稀土元素。
（2）仪器及工作条件tjaicap-9000多道直读等离子体光谱仪。1.3kw高频功率，冷却气15l/min，载气0.6/min。
（3）样品处理1.000g样品用na2o2在650~700℃马弗炉中熔融70min。冷却后用10%三乙醇胺溶解，不溶沉积物用盐酸（1+1）加热溶解。调整溶解液酸度为0.8mol/l，上柱吸附。用1.75mol/lhcl淋洗，用2mol/l盐酸解吸主体元素fe，al，ca，mg等。用4mol/l盐酸解吸稀土元素。解吸液蒸发浓缩，用5%盐酸溶液稀释至10ml用于测定。
（4）干扰及校正采用较高高频功率及较低观测高度可以消除碱金属的电离干扰。用干扰系数法校正稀土元素之间及残留基体的光谱干扰。
（5）检出限及准确度用地球化学标样gsr-1检验方法的准确性，数据见表1。
表1准确性及检出限
元素及分析线
/nm
gsr-1/μg·g-1
相对标准偏差
/%
方法检出限
/μg·ml-1
测定值
*值
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108
12.7
17.0
9.7
0.85
9.3
1.65
10.2
2.05
6.50
1.06
7.4
0.15
62
55
110
12.6
16.7
9.58
0.84
9.35
1.62
10.24
2.06
6.54
1.05
7.45
0.155
63
1.85
1.85
0.79
1.76
1.24
1.18
0.54
1.82
0.39
0.49
0.62
0.95
0.68
3.32
1.61
0.006
0.05
0.008
0.007
0.005
0.002
0.007
0.005
0.003
0.008
0.004
0.002
0.001
0.001
0.002
2地质样品中稀土元素直线分离和icp光谱测定
（1）方法要点用流动注射装置在线双柱分离14个稀土元素和钇。取样0.1g，每小时可处理14个样品。
（2）样品处理用内径0.5mm微型交换柱，内装heh（ehp）萃淋树脂，树脂粒度120~180μm。稀土元素在ph2~3时吸附，3.5mol/lhno3溶液解吸。
（3）仪器及分析条件jarrellash1160多通道等离子体光谱仪，1.1kw高频功率，17l/min冷却气，0.4l/min载气流量。
（4）检出限和精密度14个稀土元素和y的检出限在0.05~0.5μg/g之间，相对标准偏差在5%~10%，增强因子在8~15之间，回收率85%~102%。
3铜铁试剂沉淀分离icp光谱测定地球化学样品中稀土和钪
取样1.000g，用na2o2在700℃马弗炉中熔融。用三乙醇胺溶液及egta溶液浸取。在5%~10%的盐酸溶液中用铜铁试剂fe，ti，zr等共存元素，含有稀土元素的溶液经过滤和浓缩，转入10ml比色管中定容用于光谱测定。方法的检出限列于表2。重复测定实际样品的相对标准偏差，多数元素均小于10%，ho为11.1%，dy为11.8%。
表2稀土元素的分析线及检出限
元素及分析线
/nm
溶液检出限
/μg·ml-1
样品检出限
/μg·g-1
元素及分析线
/nm
溶液检出限
/μg·ml-1
样品检出限
/μg·g-1
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0.006
0.03
0.006
0.001
0.008
0.009
0.2
0.05
0.06
0.3
0.06
0.01
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0.01
0.001
0.001
0.008
0.04
0.04
0.04
0.03
0.1
0.01
0.01
0.08
0.4
0.4
0.4
0.3
除了上面介绍的三种地质样品中微量稀土元素的分离方法外，还有用氟化物沉淀法分离地质样品中微量稀土，一般为認氟化物共沉淀法的化学回收率较低，重现法也不理想。buchanan的报告认为，用镱作为载体的氟化物共沉淀法也能提供适合的稀土分析数据。
尽管阳离子交换法分离地质样品中稀土元素比较费时，但它仍是应用较广泛的微量稀土元素分离方法。用萃淋树脂分离，配合流动注射装置的在线icp光谱法测定法是改进地矿样品微量稀土元素全分析的有效方法。
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（1）方法要点用强酸性阳离子交换树脂为固定相，以硝酸和盐酸为淋洗剂，将稀土元素分离。用高功率icp光谱法测定其中15个稀土元素。
（2）仪器及工作条件tjaicap-9000多道直读等离子体光谱仪。1.3kw高频功率，冷却气15l/min，载气0.6/min。
（3）样品处理1.000g样品用na2o2在650~700℃马弗炉中熔融70min。冷却后用10%三乙醇胺溶解，不溶沉积物用盐酸（1+1）加热溶解。调整溶解液酸度为0.8mol/l，上柱吸附。用1.75mol/lhcl淋洗，用2mol/l盐酸解吸主体元素fe，al，ca，mg等。用4mol/l盐酸解吸稀土元素。解吸液蒸发浓缩，用5%盐酸溶液稀释至10ml用于测定。
（4）干扰及校正采用较高高频功率及较低观测高度可以消除碱金属的电离干扰。用干扰系数法校正稀土元素之间及残留基体的光谱干扰。
（5）检出限及准确度用地球化学标样gsr-1检验方法的准确性，数据见表1。
表1准确性及检出限
元素及分析线
/nm
gsr-1/μg·g-1
相对标准偏差
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方法检出限
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测定值
*值
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0.001
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2地质样品中稀土元素直线分离和icp光谱测定
（1）方法要点用流动注射装置在线双柱分离14个稀土元素和钇。取样0.1g，每小时可处理14个样品。
（2）样品处理用内径0.5mm微型交换柱，内装heh（ehp）萃淋树脂，树脂粒度120~180μm。稀土元素在ph2~3时吸附，3.5mol/lhno3溶液解吸。
（3）仪器及分析条件jarrellash1160多通道等离子体光谱仪，1.1kw高频功率，17l/min冷却气，0.4l/min载气流量。
（4）检出限和精密度14个稀土元素和y的检出限在0.05~0.5μg/g之间，相对标准偏差在5%~10%，增强因子在8~15之间，回收率85%~102%。
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取样1.000g，用na2o2在700℃马弗炉中熔融。用三乙醇胺溶液及egta溶液浸取。在5%~10%的盐酸溶液中用铜铁试剂fe，ti，zr等共存元素，含有稀土元素的溶液经过滤和浓缩，转入10ml比色管中定容用于光谱测定。方法的检出限列于表2。重复测定实际样品的相对标准偏差，多数元素均小于10%，ho为11.1%，dy为11.8%。
表2稀土元素的分析线及检出限
元素及分析线
/nm
溶液检出限
/μg·ml-1
样品检出限
/μg·g-1
元素及分析线
/nm
溶液检出限
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样品检出限
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0.01
0.01
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