应用气相色谱联用 Orbitrap 高分辨质谱仪分析水中的消毒副产物
引言饮用水使用之前必须经历消毒处理过程，但是化学消毒剂可与水中的天然物质反应，产生对人体有害的消毒副产物（dbps），尤其是含碘类物质，如碘化 dbps（iodo-dbps），由于基质的复杂性以及目标化合物低含量等特点，鉴定水中形成的碘化dbps 难度较大。为此，研究人员需要采用高分辨率、高质量数精度和高灵敏度的分析技术来解决这一难题
实验部分
1 仪器配置：thermo scientic™ triplus™ rsh 自动进样器、trace 1310 gc 气相色谱仪、q exactive gc 高分辨质谱仪、tg-5ms 60m*0.25mm*0.25μm (p/n：26096-1540)、tracefinder 数据处理系统2 样品制备：dbps 的形成主要与所采用的消毒反应类型以及水源中的天然有机物（nom）、溴化物、碘化物含量有关。为了研究含碘水样品中碘化 dbps 的产生，我们分别进行了实验室规模的氯化反应和氯胺反应。检测水样为含有国际腐殖质协会（ihss）参比物质—来源于北欧水库（nl）（vallsjoen，skarnes，挪威） nom 的 milli-q® 水溶液，并加入溴化物（500 ppb kbr）和碘化物（500 ppb ki）。之后采用氯和一氯胺进行消毒反应，通过 xad 树脂提取水样本，并使用乙酸乙酯洗脱吸附的待测物。将经过干燥和浓缩处理后的提取物用 q exactive gc 系统采用一级全扫描模式进行碘化 dbps 分析。将未经处理的水样采用与处理水样相同的浓缩步骤进行前处理，并作为空白样本用以判断所检测和鉴定的化合物是消毒处理过程中产生的副产物还是样品前处理步骤的人工产物。
3 测试结果：图 1 展示了未经处理的质控样品与氯化反应样品的色谱图。图 2 以图表形式展示了碘化 dbps 的检测和分子结构鉴定工作流程。经解卷积处理后，软件检测到大量色谱峰（例如，我们在氯胺反应 nl nom 提取物样品总离子流色谱图（tic）中，以响应强度值 500,000、信噪比（s/n）10:1 为限，共找出 2,500 余个离子流色谱峰）。寻找到大量化合物峰对于样品的广泛分析非常有利。然而，这也需要研究人员能够在单个样品内或不同样品组间快速筛选出感兴趣的化合物。在本次研究中，我们采用精确质量过滤分离出含有碘的化合物（精确质量 m/z 126.90392）。该方法极大缩小了上述样品中含碘化合物的分析范围，例如氯胺反应 nl nom 提取物分析结果仅包括 15 个主要色谱峰。
样品比较及碘化 dbps 的含量变化：tracefinder 软件除了能够鉴定目标离子流色谱峰外，还可以将样品分组以利于分析，并将所检测到的化合物含量倍数变化实现可视化展示。所有样品中检测到的化合物根据色谱保留时间对齐，并自动比较其峰面积，从而生成一个热图（图 6）。
结论本文所采用的 q exactive gc 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 dbps 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。详细信息请查找：an_10490_gcms 应用气相色谱联用 orbitrap 高分辨质谱仪分析水中的消毒副产物
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