《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定》团体标准征求意见
由大连产品质量检验检测研究院有限公司主编、辽宁省大连生态环境监测中心、国家海洋环境监测中心等单位参编的团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》，经过讨论修改，现已完成征求意见稿。根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。意见反馈邮箱lnhbepia@163.com，截止时间2023年6月23日前。
本标准依据gb/t 1.1-2020《标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》起草。本标准共有九节，主要有范围、规范性引用文件、原理、试剂与材料、仪器和设备、试样制备与保存、测定步骤、方法的准确度与精密度、质量控制与质量保证等方面内容。
本标准规定了测定医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱法。本标准适用于医疗废水中氟罗沙星、氧氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、丹诺沙星、马波沙星、洛美沙星、奥比沙星、二氟沙星、沙拉沙星、莫西沙星、司帕沙星等共15种氟喹诺酮类抗生素的测定。
当进样体积为10μl 时，15种氟喹诺酮类抗生素的方法检出限为0.08ng/l～0.4ng/l，测定下限为0.32ng/l～1.6ng/l。详见附录 a。
原理：
样品经固相萃取柱富集和净化后进样，用液相色谱-串联质谱分离检测氟喹诺酮类化合物，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
材料：
1.固相萃取柱：填料为二乙烯苯和 n-乙烯基吡咯烷酮共聚物(hlb)或同等柱效的萃取柱，规格为500mg/6ml。
2.有机滤膜：0.22μm聚醚砜和聚四氟乙烯或其他等效材质滤膜。
3.玻璃纤维滤膜：0.45μm玻璃纤维滤膜或其他材质等效滤膜。
仪器与设备：
1.液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(esi)，具备梯度洗脱和多反应监测功能。
2.固相萃取装置：流速可调节。
3.氮吹浓缩仪。
4.旋涡混匀器：转动频次0rpm~3000rpm。
5.离心机：最高转速不低于5000r/min。
6.采样瓶：1000ml 磨口或带聚四氟乙烯内衬垫瓶盖的棕色玻璃瓶。
7.微量注射器或移液器：10μl、50μl、100μl、500μl、1000μl。
质量控制和质量保证：
1.空白试验
每20个样品或每批次(≤20个样品/批)至少做一个实验室空白，各目标化合物测定结果应低于方法检出限。
2.校准
校准曲线至少需5个浓度系列，目标化合物响应因子的相对标准偏差应≤20%。或相关系数≥0.99，否则应查找原因或重新建立校准曲线。每20个样品或每批次样品(≤20个样品/批)应测定1个标准曲线中间浓度点标准溶液，其测定结果与该点浓度的相对误差应在±20%以内，否则须重新绘制标准曲线。
3.平行样的测定
每20个样品或每批次(≤20个样品/批)至少做1个平行样，平行样的相对偏差应≤30%。
4.替代物加标
每个样品都需要加入替代物，替代物加标回收率应控制在 50%~120%之间。
本标准方法的建立，可以为满足《辽宁省新污染物治理工作方案(征求意见稿)》基本形成新污染物调查、监测、筛查、评估能力，开展新污染物环境调查监测工作的要求，提供强有力的技术支撑，可为国家环境、药监、质量等政府职能部门起草关于抗生素检测、排放评估及监管规范提供有力依据；可为生态环境中抗生素的环境影响评价分析提供科学依据；可为国内医用抗生素的使用和排放建立法规提供参考。
更多详情请见附件。
相关资料下载： 医疗废水中15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱.pdf
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本标准依据gb/t 1.1-2020《标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》起草。本标准共有九节，主要有范围、规范性引用文件、原理、试剂与材料、仪器和设备、试样制备与保存、测定步骤、方法的准确度与精密度、质量控制与质量保证等方面内容。
本标准规定了测定医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱法。本标准适用于医疗废水中氟罗沙星、氧氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、丹诺沙星、马波沙星、洛美沙星、奥比沙星、二氟沙星、沙拉沙星、莫西沙星、司帕沙星等共15种氟喹诺酮类抗生素的测定。
当进样体积为10μl 时，15种氟喹诺酮类抗生素的方法检出限为0.08ng/l～0.4ng/l，测定下限为0.32ng/l～1.6ng/l。详见附录 a。
原理：
样品经固相萃取柱富集和净化后进样，用液相色谱-串联质谱分离检测氟喹诺酮类化合物，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
材料：
1.固相萃取柱：填料为二乙烯苯和 n-乙烯基吡咯烷酮共聚物(hlb)或同等柱效的萃取柱，规格为500mg/6ml。
2.有机滤膜：0.22μm聚醚砜和聚四氟乙烯或其他等效材质滤膜。
3.玻璃纤维滤膜：0.45μm玻璃纤维滤膜或其他材质等效滤膜。
仪器与设备：
1.液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(esi)，具备梯度洗脱和多反应监测功能。
2.固相萃取装置：流速可调节。
3.氮吹浓缩仪。
4.旋涡混匀器：转动频次0rpm~3000rpm。
5.离心机：最高转速不低于5000r/min。
6.采样瓶：1000ml 磨口或带聚四氟乙烯内衬垫瓶盖的棕色玻璃瓶。
7.微量注射器或移液器：10μl、50μl、100μl、500μl、1000μl。
质量控制和质量保证：
1.空白试验
每20个样品或每批次(≤20个样品/批)至少做一个实验室空白，各目标化合物测定结果应低于方法检出限。
2.校准
校准曲线至少需5个浓度系列，目标化合物响应因子的相对标准偏差应≤20%。或相关系数≥0.99，否则应查找原因或重新建立校准曲线。每20个样品或每批次样品(≤20个样品/批)应测定1个标准曲线中间浓度点标准溶液，其测定结果与该点浓度的相对误差应在±20%以内，否则须重新绘制标准曲线。
3.平行样的测定
每20个样品或每批次(≤20个样品/批)至少做1个平行样，平行样的相对偏差应≤30%。
4.替代物加标
每个样品都需要加入替代物，替代物加标回收率应控制在 50%~120%之间。
本标准方法的建立，可以为满足《辽宁省新污染物治理工作方案(征求意见稿)》基本形成新污染物调查、监测、筛查、评估能力，开展新污染物环境调查监测工作的要求，提供强有力的技术支撑，可为国家环境、药监、质量等政府职能部门起草关于抗生素检测、排放评估及监管规范提供有力依据；可为生态环境中抗生素的环境影响评价分析提供科学依据；可为国内医用抗生素的使用和排放建立法规提供参考。
更多详情请见附件。
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