茶叶中有机杂环类农药的测定GB 23200.26-2016
01 适用范围
适用于茶叶中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵有机杂环类农药的测定。（本实验样品为茶叶样）
参考标准《gb 23200.26-2016 食品安全标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法》
02 提取步骤
称取1g样品（j确至0.01g）于15ml离心管中，加入1g*，加入2ml蒸馏水，涡旋混匀30s，放置30min，再加入4ml丙酮-正己烷（1:3），涡旋混匀2min，在4000r/min下离心1min，移取上层提取液于15ml离心管中；再加入2ml丙酮-正己烷（1:3）重复提取两次，合并提取液，在50℃下氮吹至约1ml，待净化。
03 净化步骤
spe柱：welchrom® carb，250mg/3ml；welchrom® alumina-n，250mg/3ml。
活化：3ml丙酮，3ml正己烷，弃去；
上样：待净化液全部上样，收集；
淋洗：5ml正己烷润洗鸡心瓶，收集；
洗脱：carb柱与中性氧化铝柱串联后，加入6ml丙酮-正己烷（1:3）洗脱，收集于离心管中，并压干;
浓缩：50℃氮吹至近干，用正己烷定容至1ml，待检测。
04 色谱条件
//气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms，30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；
升温程序：初始温度为70℃，保持2min；以8℃/min升温至180℃，再以3℃/min升温至280℃，保持18min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：0.6ml/min；
进样量：1μl。
//质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：220℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子监测；
溶剂延迟：19min。
05 色谱图或者加标回收率结果
表2、加标回收率表
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02 提取步骤
称取1g样品（j确至0.01g）于15ml离心管中，加入1g*，加入2ml蒸馏水，涡旋混匀30s，放置30min，再加入4ml丙酮-正己烷（1:3），涡旋混匀2min，在4000r/min下离心1min，移取上层提取液于15ml离心管中；再加入2ml丙酮-正己烷（1:3）重复提取两次，合并提取液，在50℃下氮吹至约1ml，待净化。
03 净化步骤
spe柱：welchrom® carb，250mg/3ml；welchrom® alumina-n，250mg/3ml。
活化：3ml丙酮，3ml正己烷，弃去；
上样：待净化液全部上样，收集；
淋洗：5ml正己烷润洗鸡心瓶，收集；
洗脱：carb柱与中性氧化铝柱串联后，加入6ml丙酮-正己烷（1:3）洗脱，收集于离心管中，并压干;
浓缩：50℃氮吹至近干，用正己烷定容至1ml，待检测。
04 色谱条件
//气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms，30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：250℃；
升温程序：初始温度为70℃，保持2min；以8℃/min升温至180℃，再以3℃/min升温至280℃，保持18min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：0.6ml/min；
进样量：1μl。
//质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：220℃；
离子源温度：230℃；
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