北京精细化工产品贸易有限公司离子色谱测定标准溶液:仪器
4.1 高效液相色谱仪:具有二极管阵列检测器。
4.2 分析天平:感量0.0001g。
4.3 分析天平:感量0.001g。
4.4 精密ph计:精度0.01。
4.5 涡旋振荡器。
4.6 超声波清洗器。
苄索氯铵测定步骤5.1 样品前处理
称取样品0.5g,精确至0.001g,置于25ml具塞刻度管中,加入20 ml甲醇(3.2),涡旋振荡1 min,超声(功率:400w)提取15min,取出,冷却至室温后用甲醇(3.2)定容至25ml,混匀,经0.45 mm滤膜过滤,滤液作为待测样液,备用。
5.2 测定
5.2.1 色谱条件
色谱柱:cn 柱,250 mm×4.6mm,5 mm;
流动相:甲醇+0.1mol/l醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调ph至5.0)(75+25);
流速:1.0 ml/min;
检测波长:260nm;
柱温:25℃;
进样量:20μl。
5.2.2 测定方法
取标准工作溶液分别进样,以目标峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标进行线性回归,建立三条标准工作曲线。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样,根据测定成分的峰面积,分别代入三条标准工作曲线上离子色谱测定标准溶液
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