生活饮用水及其水源中农药残留灭草松的气相色谱检测方案
气相色谱仪检测生活饮用水及其水源中农残灭草松
【科捷仪器 气相色谱仪】原理：水在酸性条件下经乙酸乙酯萃取，然后在碱性条件下用石典甲烷溶液酯化，生成较易挥发的甲基化衍生物，用毛细管柱气相色谱仪-电子捕获检测器分离测定。
仪器设备
gc5890n气相色谱仪
（南京科捷分析仪器有限公司）
可选配多种检测器及填充柱、分流 不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890n气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。
广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等。
（南京科捷分析仪器有限公司）
可靠、、便捷，喷塑铝合金机箱，重量轻，美观、耐用。
具全数字化定时、加热功能。
用于精密型物件清洗、脱气等。
水样预处理：
准确量取水样（ph<1）200ml于500ml分液漏斗中，分别用50ml乙酸乙酯萃取三次，使乙酸乙酯和水溶液充分混合振摇，静置分层，合并有机相，氮吹浓缩近干。
衍生：将上述残留物用少量二氯甲烷溶解并转入50ml或100ml比色管，加入10ml石典甲烷+二氯甲烷和10ml四丁基硫酸氢铵-氢氧化钠溶液，超声反应50min，加冰水控制反应温度在10℃~20℃之间。反应完成后，转移反应液至50ml分液漏斗，静置分层，收集有机相，水相再用10ml二氯甲烷萃取，合并有机相，用适量的0.5mol/l磷酸洗涤，然后有机相用干燥，氮吹浓缩至干，正己烷定容至1ml。
色谱条件
气化室温度
250℃
色谱柱
起始温度150℃，保持2min，
升温速率10℃/min，zui终温度250℃，保持1min。
检测器
ecd检测器，温度260℃
载气
氮气，流量1.5ml/min，线速40cm/s
分流比
10：1
尾吹气流量
45ml/min
色谱图
生活饮用水及其水源中农药残留灭草松的气相色谱图
a 出峰顺序：2，4-滴；灭草松
b 保留时间：2，4-滴 7.73min；灭草松10.93min
关键词：气相色谱仪 色谱仪 色谱柱
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可选配多种检测器及填充柱、分流 不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890n气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。
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衍生：将上述残留物用少量二氯甲烷溶解并转入50ml或100ml比色管，加入10ml石典甲烷+二氯甲烷和10ml四丁基硫酸氢铵-氢氧化钠溶液，超声反应50min，加冰水控制反应温度在10℃~20℃之间。反应完成后，转移反应液至50ml分液漏斗，静置分层，收集有机相，水相再用10ml二氯甲烷萃取，合并有机相，用适量的0.5mol/l磷酸洗涤，然后有机相用干燥，氮吹浓缩至干，正己烷定容至1ml。
色谱条件
气化室温度
250℃
色谱柱
起始温度150℃，保持2min，
升温速率10℃/min，zui终温度250℃，保持1min。
检测器
ecd检测器，温度260℃
载气
氮气，流量1.5ml/min，线速40cm/s
分流比
10：1
尾吹气流量
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色谱图
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a 出峰顺序：2，4-滴；灭草松
b 保留时间：2，4-滴 7.73min；灭草松10.93min
关键词：气相色谱仪 色谱仪 色谱柱
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