8890气相色谱仪实现扩展校准范围的饮用水中半挥发性有机化合物分析
摘要：本应用简报将 agilent 8890 gc 与 agilent5977 msd 相结合，根据美国* (epa) 的方法 525 分析饮用水源中的半挥发性有机化合物。本工作流程获得的结果满 足方法 525 校准标准，同时证明该系统具有足够的灵敏度，能够检测大多数低浓度 标准品。
前言： 许多政府监管机构都制定了监测饮用水 中有机污染物的指令。气相色谱-质量选 择检测器 (gc/msd) 具有高灵敏度和高选 择性，是定量分析多种污染物的一种重 要技术1 。epa 方法 525（版本 525.2 和 525.3）详细说明了涵盖不同分析物类型 的 100 多种有机化合物的萃取和分析步 骤。其中包括多环芳烃 (pah)、有机氯农 药、氮和磷农药、选定的多氯联苯和其他 选定的半挥发性有机化合物2,3。该方法还 可以应用于多组分分析，例如多 氯联苯和技术型氯丹。epa 方法中引用的 化合物表现出宽泛的分析物极性、挥发性 和稳定性范围，使分析具有挑战性。 epa 方法版本 525.2 和 525.3 分别 了 0.1–10ng/µl 和 0.1–5 ng/µl 的校准 范围。一些机构降低了报告限值， 要求实验室扩大校准区间，将 0.02ng/µl 作为低浓度标准4 。宽动态范围 (0.02- 15 ng/µl) 可能导致某些化合物难以呈现 线性，通常不会尝试在更宽的区间内进行 校准。如果样品浓度高于校准范围，则可 能需要重新分析，对用于分析终饮用水 以外样品的系统更是如此。之前的研究在 agilentintuvo 9000 gc 和 agilent 5977 msd 上完成，研究了拉出极直径对 epa 525 方法化合物和扩展线性范围的影响5本研究测试了可在 0.02–15 ng/µl 范围 内进行校准的 agilent8890 gc 与 5977 msd 联用系统的能力。结果表明，对于 所有研究的化合物，线性范围均可扩展， 同时可保持足够高的灵敏度，能够检测大 多数低浓度标准品，并满足饮用水方法中 规定的校准要求。
实验部分： 样品前处理 三种浓度为 100ng/µl 的半挥发性物质 (svm-525)、有机氯农药 (ppm-525e) 和氮/磷农药 (npm-525c) 的多组分标 准品购自安捷伦（前 ultra scientific）， 混合以配制储备液。用乙酸乙酯稀释等 分的储备液，配制大多数化合物（附录 表 a1）的校准标准溶液，浓度为 0.02、 0.05、0.10、0.20、0.50、1.0、2.53、 5.0、10 和 15.3 ng/µl。顺式和反式氯 菊酯异构体在有机氯农药标准品中总浓度为 200 ng/µl。假设混合物为等摩 尔，浓度接近前文列出的浓度。wu氯酚 在半挥发性混合物中的浓度为上述浓度 的 4 倍。mgk-264 以异构体混合物形式 存在，在氮/磷农药标准品中总浓度为 100 ng/µl，本研究鉴定了两种主要异构 体。各自分别定量，假定浓度为上文所列 浓度水平的一半。甲草胺和莠去津存在于 两种混合物（有机氯农药和氮/磷农药） 中，因此每个校准水平下的校准标样浓度 均为上述浓度的 2 倍。向每个校准标样 中添加内标和替代物 (ism-510)，使每个 校准水平的浓度为 5 ng/µl。 之前的研究使用 intuvo 9000c gc/msd 对 epa 525 进行测试，考察了不同的拉 出极尺寸：3 mm、6 mm、9 mm。研究 表明，9 mm 拉出极比 3 mm 拉出极更为 理想，因为随着直径的增加，在更宽的动 态范围内呈现出的结果更好5 。基于上 述研究，本研究重点使用 9 mm 拉出极。
结果与讨论 仪器性能验证 根据 epa 方法 525，gc/ms 必须通过仪 器适用性测试才能分析样品。该测试策 略包括仪器性能检测 (ipc) 标准品，其中 包含 dftpp、4,4'-ddt，用 于验证 msd 调谐和系统流路惰性。版本 525.2 和 525.3 要求 dftpp 需通过调谐 检查，且 4,4'-ddt 分解率需低于 20%。 方法 525.2 还规定，对于宣称适用的系 统，分解率应低于 20%2,3。 8890 gc 和 5977 msd 的 ipc 测定结果 请参见其他文献6 。 图 1 说明了使用 35 分钟方法，目标化合 物、替代物和内标的分离情况。在 epa 方法 525.2 中，必须显示两组异构体的色 谱分离度，特别是分别使用蒽和菲以及 苯并[a]蒽和䓛的分析。蒽和菲需要达到 基线分离，而苯并[a]蒽和䓛需要的小 分离度为 25%。分离度测定为峰谷高度 与两种化合物平均峰高（中等浓度水平） 之比。图 1 展示了中等浓度 2.5 ng/µl 的 所有目标化合物和 5 ng/µl 的内标和替代 物的分离情况。图 2a 展示了蒽和菲 (m/z 178) 的提取离子色谱图 (eic)。图 2b 展 示了在 1.0 ng/µl 浓度下，苯并[a]蒽和䓛 (m/z228) 的 eic。菲和蒽异构体显示出 基线分离，而苯并[a]蒽和䓛异构体则几 乎达到基线分离；两个异构体组合都通过 了方法标准。
结论 ：使用 8890 gc 和 5977 msd 可以满足 epa 方法 525 中规定的饮用水中半挥发 性物质分析的校准要求。对于 102种目 标分析物中的多数，可以按照 epa 方法 指南建立校准曲线，在 0.02–15 ng/µl 的 扩展范围内完成校准。与之前使用 intuvo 9000 gc 和 5977 msd 的研究一致，利 用 9 mm 拉出透镜有助于实现化合物检 测，并扩展具有线性的校准范围。
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