离子色谱－电感耦合等离子体质谱法联 用测定饮料中的阴离子形态溴
水中通常不含溴酸根，但普遍含有溴离子。当用臭氧对水进行消毒时， 溴离子与臭氧反应氧化生成溴酸根。而饮料厂通常用于配制饮料的饮用水也 是通过臭氧消毒制得的，因此导致饮料中可能存在溴酸根。若过量摄入溴酸 根，会损害人体的血液、中枢神经与肾脏，对人体健康有潜在的危害[1-2] ，国 际癌症研究中心已确认溴酸盐对实验动物有致癌作用，但其对人体的致癌作 用还未能肯定，因此目前溴酸盐被列为对人可能致癌的物质。2004年世界卫 生组织已将《饮用水水质准则》中溴酸根的限值由原来的0.025mg/l 修改为 0.01mg/l，我国颁布的gb 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》[3] 规定的溴酸 根限值与世界卫生组织的标准一致。
溴酸根的检测方法主要有化学法与仪器法，其中化学法有亚硫酸盐滴定 法、碘量法，但如果产品中含有具有氧化性的物质，使用上述方法可能导致结 果偏离；仪器法主要包括气相色谱法、高压液相色谱法和离子色谱法等[4-10] ， 检测结果也常有假阳性现象发生。本实验以离子色谱-电感耦合等离子体质谱 法（ic-icp-ms）为检测手段，建立同时检测饮料中溴酸根与溴离子的方法。 该方法采用样品经离子色谱柱分离后，直接进入icp-ms仪器进行检测，* 地降低基体干扰，提高分析方法的信噪比和灵敏度。
测试条件 仪器：ics 3000系统 分析柱：ionpac as 19，250×4mm； 保护柱：ionpac ag 19，50×4mm 柱温：30℃ 淋洗液：koh（淋洗液在线发生装置产生）等度淋 洗，35mmol/l； 淋洗液源：带有cr-atc的egc ii koh 流速：1.00ml/min 定量环：100µl 抑制器：asrs ultra ii 4 mm，自循环电抑制，电 流为89ma 检测方式：icp-ms仪器：agilent 7500ce 电感耦合等离子体质谱仪 美 国agilent公司；同心雾化器；石英雾化室（半导体控温 于（2±0.1）℃）；矩管（石英一体化，2.5 mm中心通 道）；屏蔽矩；样品锥（ni 锥）； 功率：1550w； 雾化器：同心雾化器；柱后在线加入内标，内标溶液 提升速率：0.2ml/min ； 载气流量：0.7l/min； 辅助气流量：0.32l/min； 采样深度：9.5mm； 采集相对原子质量：溴79 ，锗72
样品前处理方法 溴酸盐和溴离子均溶于水，溶液中溴酸根与溴离子的 检测无需其他溶剂萃取，但是饮料中含有较多有机物，适 当的净化可以有效保护分离柱，延长其使用寿命。由于饮 用水中溴酸根的*为10 µg/l，饮料中虽无相应的溴酸 根*，参照饮用水的*，也不应高于10 µg/l。 因此实验采用超纯水将饮料稀释10倍，滤液经dionex on guard rp柱去除食品中大部分有机物杂质，再经dionex on guard p柱去除主要色素。实验结果表明，上述净化 方式均不会影响溴酸根与溴离子的回收率。
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