凯氏定氮仪用于土壤阳离子交换量测定
1 前言
阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(k+、na+、ca+、mg+)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。
2 实验部分
2.1实验原理
依据《森林土壤阳离子交换量的测定》（lyt 1243-1999）。用1mol/l的乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土，过量的乙酸铵用95%乙醇洗去，然后加氧化镁，用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸液滴定，根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。
2.2仪器与试剂
2.2.1 k1160全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。
2.2.2离心机
2.2.3 离心管
2.2.4 分析天平
2.2.5 盐酸分析纯，c(hcl)=0.1mol/l，标准滴定液。
2.2.6 1mol/l乙酸铵溶液：称取77.09g乙酸铵，用水溶解并稀释至近1l。
必要时用1:1氨水或乙酸调节至ph7.0，然后定容至1l。
2.2.7 95%乙醇溶液
2.2.8 液体石蜡（化学纯）
2.2.9 氧化镁：将氧化镁放入镍蒸发皿内，在500~600℃马福炉中灼烧
30min,冷却后贮藏在密闭的玻璃 器皿中。
2.2.10 20g/l硼酸溶液：20g硼酸溶于1l无二氧化碳蒸馏水。
2.2.11溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 0.099 g 溴甲酚绿和 0.066 g 甲基
红于玛瑙研钵中，加少量乙醇，研磨至指示剂*溶解为止，后
加乙醇至100 ml。
2.2.12 ph缓冲溶液：67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中，加入新开瓶中浓
氨水570ml，用水稀释至1l，贮存于塑料瓶中，并注意防止吸收空
气中的二氧化碳。
2.2.13 k-b指示剂：0.5g酸性铬蓝k和1.0g萘酚率与100g一同研磨匀，
越细越好，贮于棕色瓶中。
2.2.14 纳氏试剂：134g氢氧化钾溶于460ml水中，20g*溶于50ml水
中加入约32g，使溶液至饱和状态，然后将两溶液混合即成。
2.2.15 1mol/l氯化铵溶液：53.5g氯化铵溶于水中，并定容至1l。
2.3实验过程
2.3.1样品制备：称取通过1mm筛孔的风干土样2.00g，放入100ml离心管中沿壁加入少量1mol/l乙酸铵溶液，用橡皮头玻璃搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态，在加入乙酸铵溶液至总体积约60ml，并充分搅拌均匀，然后用乙酸铵溶液洗净橡皮玻棒，溶液收入离心管内。
将离心管用乙酸铵溶液使之质量平衡，粗配平。平衡好的离心管对称放入离心机中，离心3-5min，转速3000r/min。每次离心后的清液收集在250ml容量瓶中，如此用乙酸铵溶液处理2-3次，直到浸出液中无钙离子反应为止（检查钙离子：取浸出液5ml，放在试管中，加ph10缓冲溶液1ml，再加入少许k-b指示剂，如呈蓝色，表示无钙离子：如呈紫红色，表示有钙离子）。后用乙酸铵溶液定容，保留离心清液用于测定交换性盐基。
2.3.2清洗：往载土的离心管中加入少量95%的乙醇，用橡皮玻璃棒搅拌土样，使其成为泥浆状态，再加乙醇约至60ml，用橡皮玻璃棒充分搅拌均匀，以便洗去土粒表面多余的乙酸铵，切不可有小土团存在、然后将离心管用乙醇使之质量平衡，粗配平，并对称放入离心机中，离心3-5min，转速3000r/min，弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇洗2-3次，直至后一次乙醇清液中无铵离子为止（检查铵离子：取乙醇清液，立即加一滴纳氏试剂，如无黄色，表示无铵离子）。
洗去多余的铵离子后，先用水冲洗离心管外壁，再往离心管中加入少量水，并搅拌成糊状，再用水将泥浆洗入消化管中，并用橡皮玻璃棒擦洗离心管内壁，使全部土样转入消化管中，洗入水的体积应控制在50-80ml。
2.3.3测试：消化管内加入2ml液体石蜡和1g左右氧化镁。立即把消化管
装在仪器上,设置程序如下：
稀释水：0ml
硼酸：25ml
碱：0ml
蒸馏时间：5min
每份土样做不少于两次的平行的测定。同时做空白试验。
2.3.4仪器自动滴定并给出滴定体积。
3.结果计算：
式中:cec: 阳离子交换量,cmol(+)/kg;
c: 盐酸标准溶液的浓度，mol/l ;
v: 盐酸标准溶液的用量，ml ;
v0: 空白试验盐酸标准溶液的用量,ml ;
m1: 风干土样质量，g ;
k2: 将风干土换算成烘干土的水分换算系数;
10: 将mmol换算成cmol 的倍数。
注意事项
1如没有离心机也可改用淋洗法。
2检查钙离子的方法：取后一次乙酸铵浸出液5 ml 放在试管中，加ph10 缓冲液1ml，加少许k-b指示剂。如溶液呈蓝色，表示无钙离子；如呈红色，表示有钙离子，还要用乙酸铵继续浸提。
肺炎链球菌（ATCC49619）--齐一生物
购买二手搪瓷反应釜注意事项
聚四氟乙烯板一平方多重
介绍尼龙制品吸湿处理的两种方法
数控车床厂家的简单介绍
凯氏定氮仪用于土壤阳离子交换量测定
庆阳防爆吊秤（镇原打印吊秤）环县无线吊秤维修
考察金属蝶阀品质从哪些方面入手
机床照明工作灯如何观察机床加工精度
工业除湿机压缩机高压保护的原因
蒸气压测量
高压风机配件安装及使用事项
农药残留快速测试仪就流线型外观设计表面经过殊处理，抗氧化
微胶囊技术在印刷中的研究应用及发展史
回收316材质二手不锈钢耙式干燥机
ROMUTEC电机控制模块RLK1010
硅胶布性能介绍 规格 应用 产品优势
气动调节球阀为什么性能强大，看完您就知道了
EVA内托定制批发价格
红外线一氧化碳检测仪在高炉煤气的应用
阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(k+、na+、ca+、mg+)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。
2 实验部分
2.1实验原理
依据《森林土壤阳离子交换量的测定》（lyt 1243-1999）。用1mol/l的乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土，过量的乙酸铵用95%乙醇洗去，然后加氧化镁，用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸液滴定，根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。
2.2仪器与试剂
2.2.1 k1160全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。
2.2.2离心机
2.2.3 离心管
2.2.4 分析天平
2.2.5 盐酸分析纯，c(hcl)=0.1mol/l，标准滴定液。
2.2.6 1mol/l乙酸铵溶液：称取77.09g乙酸铵，用水溶解并稀释至近1l。
必要时用1:1氨水或乙酸调节至ph7.0，然后定容至1l。
2.2.7 95%乙醇溶液
2.2.8 液体石蜡（化学纯）
2.2.9 氧化镁：将氧化镁放入镍蒸发皿内，在500~600℃马福炉中灼烧
30min,冷却后贮藏在密闭的玻璃 器皿中。
2.2.10 20g/l硼酸溶液：20g硼酸溶于1l无二氧化碳蒸馏水。
2.2.11溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 0.099 g 溴甲酚绿和 0.066 g 甲基
红于玛瑙研钵中，加少量乙醇，研磨至指示剂*溶解为止，后
加乙醇至100 ml。
2.2.12 ph缓冲溶液：67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中，加入新开瓶中浓
氨水570ml，用水稀释至1l，贮存于塑料瓶中，并注意防止吸收空
气中的二氧化碳。
2.2.13 k-b指示剂：0.5g酸性铬蓝k和1.0g萘酚率与100g一同研磨匀，
越细越好，贮于棕色瓶中。
2.2.14 纳氏试剂：134g氢氧化钾溶于460ml水中，20g*溶于50ml水
中加入约32g，使溶液至饱和状态，然后将两溶液混合即成。
2.2.15 1mol/l氯化铵溶液：53.5g氯化铵溶于水中，并定容至1l。
2.3实验过程
2.3.1样品制备：称取通过1mm筛孔的风干土样2.00g，放入100ml离心管中沿壁加入少量1mol/l乙酸铵溶液，用橡皮头玻璃搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态，在加入乙酸铵溶液至总体积约60ml，并充分搅拌均匀，然后用乙酸铵溶液洗净橡皮玻棒，溶液收入离心管内。
将离心管用乙酸铵溶液使之质量平衡，粗配平。平衡好的离心管对称放入离心机中，离心3-5min，转速3000r/min。每次离心后的清液收集在250ml容量瓶中，如此用乙酸铵溶液处理2-3次，直到浸出液中无钙离子反应为止（检查钙离子：取浸出液5ml，放在试管中，加ph10缓冲溶液1ml，再加入少许k-b指示剂，如呈蓝色，表示无钙离子：如呈紫红色，表示有钙离子）。后用乙酸铵溶液定容，保留离心清液用于测定交换性盐基。
2.3.2清洗：往载土的离心管中加入少量95%的乙醇，用橡皮玻璃棒搅拌土样，使其成为泥浆状态，再加乙醇约至60ml，用橡皮玻璃棒充分搅拌均匀，以便洗去土粒表面多余的乙酸铵，切不可有小土团存在、然后将离心管用乙醇使之质量平衡，粗配平，并对称放入离心机中，离心3-5min，转速3000r/min，弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇洗2-3次，直至后一次乙醇清液中无铵离子为止（检查铵离子：取乙醇清液，立即加一滴纳氏试剂，如无黄色，表示无铵离子）。
洗去多余的铵离子后，先用水冲洗离心管外壁，再往离心管中加入少量水，并搅拌成糊状，再用水将泥浆洗入消化管中，并用橡皮玻璃棒擦洗离心管内壁，使全部土样转入消化管中，洗入水的体积应控制在50-80ml。
2.3.3测试：消化管内加入2ml液体石蜡和1g左右氧化镁。立即把消化管
装在仪器上,设置程序如下：
稀释水：0ml
硼酸：25ml
碱：0ml
蒸馏时间：5min
每份土样做不少于两次的平行的测定。同时做空白试验。
2.3.4仪器自动滴定并给出滴定体积。
3.结果计算：
式中:cec: 阳离子交换量,cmol(+)/kg;
c: 盐酸标准溶液的浓度，mol/l ;
v: 盐酸标准溶液的用量，ml ;
v0: 空白试验盐酸标准溶液的用量,ml ;
m1: 风干土样质量，g ;
k2: 将风干土换算成烘干土的水分换算系数;
10: 将mmol换算成cmol 的倍数。
注意事项
1如没有离心机也可改用淋洗法。
2检查钙离子的方法：取后一次乙酸铵浸出液5 ml 放在试管中，加ph10 缓冲液1ml，加少许k-b指示剂。如溶液呈蓝色，表示无钙离子；如呈红色，表示有钙离子，还要用乙酸铵继续浸提。
肺炎链球菌（ATCC49619）--齐一生物
购买二手搪瓷反应釜注意事项
聚四氟乙烯板一平方多重
介绍尼龙制品吸湿处理的两种方法
数控车床厂家的简单介绍
凯氏定氮仪用于土壤阳离子交换量测定
庆阳防爆吊秤（镇原打印吊秤）环县无线吊秤维修
考察金属蝶阀品质从哪些方面入手
机床照明工作灯如何观察机床加工精度
工业除湿机压缩机高压保护的原因
蒸气压测量
高压风机配件安装及使用事项
农药残留快速测试仪就流线型外观设计表面经过殊处理，抗氧化
微胶囊技术在印刷中的研究应用及发展史
回收316材质二手不锈钢耙式干燥机
ROMUTEC电机控制模块RLK1010
硅胶布性能介绍 规格 应用 产品优势
气动调节球阀为什么性能强大，看完您就知道了
EVA内托定制批发价格
红外线一氧化碳检测仪在高炉煤气的应用