气相色谱法测定四氯化硅的纯度

四氯化硅是生产石英通信光纤的主要原料,也可用于生产有机硅担体、有机硅油、硅树脂、硅橡胶等。不同生产领域对四氯化硅纯度的要求各不相同。从钛厂尾气回收精制的四氯化硅中含有多种杂质,如、三氯氢硅、二氯氢硅、二氯甲烷、、三氯乙酰氯等挥发性氯化物,氯化铝、氯化铬、氯化锌、氯化铜、氯化铁、氯化铅等金属氯化物。我国电子工业部标准采用化学光谱分析方法测定四氯化硅中硼、磷及金属杂质的含量,此外还有报道采用红外光谱法或气相色谱法测定四氯化硅中杂质,多为测定三氯氢硅等含氢杂质。
本工作通过优化试验条件,建立额一种以热导池为检测器,非极性厚膜石英毛细管色谱柱为分离柱的气相色谱分析方法,测定四氯化硅纯度。
仪器准备
仪器简介
gc5890n气相色谱仪是利用*技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890n气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
色谱条件:
色谱柱
石英毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.2μm)
柱程序升温温
初始温度50℃,保持4min,以10℃min-1速率升至120℃,保持1min。
载气
氢气(99.999%),流量为50ml•min-1
进样量
2.0μl
分流比
1:5
气化室温度
150℃
tcd检测器温度
150℃
测定结果:
关键词:色谱柱 气相色谱仪 色谱仪

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