固相萃取技术再农残方面的应用分析
国内外分析工作者就固相萃取技术在农药残留分析中的应用方面进行了广泛的尝试和探索,取得了许多成功的经验. 由于农药在农作物生产中不仅污染作物本身,对农作物的生长环境也产生污染,包括土壤、水体等.固相萃取技术在水体中农药残留分析方面的应用
测定水体中的农药残留一般采用如c18 ,c8 等非极性吸附剂,通常用甲醇和水条件化,以甲醇为洗脱剂.由于对水体中的农药残留*严格,如欧盟规定地表水农药残留量为1.0μg/ l，饮用水为0.1μg/ l,我国规定生活饮用水中滴滴涕、六六六的*分别为1μg/ l 和5μg/ l,而且自然水体中的农药残留质
浓度通常也很低,若没有可靠的分离富集手段很难检测到,采用固相萃取技术可以使提取、富集和净化一步完成. 将大体积样品过固相萃取柱进行预浓缩,用小体积洗脱剂洗脱,再浓缩定容进行检测,大大降低了检测方法的检出限.
如:康跃慧等人测定水源水中有机磷,通过固相萃取富集分离后,使方法检出限达到了1.19～5. 34 ng/l;lopez-blanco 等测定地表水中的硫丹(α和β异构体) ,采用固相萃取实现了样品的100 倍浓缩富集,使方法检出限达到20 ng/l; pinto 等测定水中草净津等4 种除草剂,采用固相萃取富集样品使浓缩倍数达到500 倍,方法检出限降低至9.8～34 ng/ l.但对于水溶性强的农药品种如甲磷等,回收率仅50 %～60 % ,甚至更低 ,因此在今后的工作中应着眼于如何提高这些农药品种的回收率,提高方法的准确度.
固相萃取技术在土壤中农药残留分析方面的应用
测定土壤中的农药残留一般是先用适当的提取溶剂及提取方式从土壤样品中将待测的农药提取出来,再利用固相萃取技术进行净化. 由于待测农药的性质不同所使用的提取溶剂不同,因此从基质中带来的杂质性质也不尽相同,所以要选择适当的吸附剂实现待测残留农药的分离和净化.
分析极性较强的农药,采用极性较强的提取溶剂如丙酮-水体系时可采用非极性吸附剂如c18等,这样提取溶剂中水溶性强的杂质不会保留在吸附剂上,有利于样品的净化,如ruiz 等利用v (水) ∶v (dmf) = 100∶2.5 为提取溶剂、c18为吸附剂,以乙酸乙酯为淋洗剂测定土壤中莠去津,地亚农等农药取得了较好的效果;
而分析极性较弱的农药,采用极性较弱的提取溶剂时,可以选择极性吸附剂如florisil 等,它不会对提取溶剂中的弱极性杂质产生保留,然后再选择适当溶剂将待测残留农药淋洗下来进行测定,如kim 等利用v(正己烷)∶v (二氧甲烷) = 7∶3 为提取溶剂、florisil 为吸附剂测定土壤中α,β-hch ,七氯等有机氯农药食品有毒物质分析中的应用近两年,国外有些学者已经开始将spe 用于食品中一些毒素的提取和净化,如食品中有机氯、有机磷农药残留量的测定,蔬菜水果中胺基甲酸酯类、类农药的测定,carmichael和aase 等人分别用c18 提取了被细菌污染的牡蛎中的麻痹毒素和致腹泻毒素,优化了这些毒素的标本提取步骤。
fiori 等人对于牛奶中非法添加的*等9 种皮质类固醇用spe 法进行了提取,联合lc- ms 进行测定,测定水平为20～100ng/g。skog对过高温度烧烤肉食中的致癌物质—杂环胺进行了提取,并用gc - ms 法对提取物进行测定,发现其浓度常可达10-9 水平。
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浓度通常也很低,若没有可靠的分离富集手段很难检测到,采用固相萃取技术可以使提取、富集和净化一步完成. 将大体积样品过固相萃取柱进行预浓缩,用小体积洗脱剂洗脱,再浓缩定容进行检测,大大降低了检测方法的检出限.
如:康跃慧等人测定水源水中有机磷,通过固相萃取富集分离后,使方法检出限达到了1.19～5. 34 ng/l;lopez-blanco 等测定地表水中的硫丹(α和β异构体) ,采用固相萃取实现了样品的100 倍浓缩富集,使方法检出限达到20 ng/l; pinto 等测定水中草净津等4 种除草剂,采用固相萃取富集样品使浓缩倍数达到500 倍,方法检出限降低至9.8～34 ng/ l.但对于水溶性强的农药品种如甲磷等,回收率仅50 %～60 % ,甚至更低 ,因此在今后的工作中应着眼于如何提高这些农药品种的回收率,提高方法的准确度.
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测定土壤中的农药残留一般是先用适当的提取溶剂及提取方式从土壤样品中将待测的农药提取出来,再利用固相萃取技术进行净化. 由于待测农药的性质不同所使用的提取溶剂不同,因此从基质中带来的杂质性质也不尽相同,所以要选择适当的吸附剂实现待测残留农药的分离和净化.
分析极性较强的农药,采用极性较强的提取溶剂如丙酮-水体系时可采用非极性吸附剂如c18等,这样提取溶剂中水溶性强的杂质不会保留在吸附剂上,有利于样品的净化,如ruiz 等利用v (水) ∶v (dmf) = 100∶2.5 为提取溶剂、c18为吸附剂,以乙酸乙酯为淋洗剂测定土壤中莠去津,地亚农等农药取得了较好的效果;
而分析极性较弱的农药,采用极性较弱的提取溶剂时,可以选择极性吸附剂如florisil 等,它不会对提取溶剂中的弱极性杂质产生保留,然后再选择适当溶剂将待测残留农药淋洗下来进行测定,如kim 等利用v(正己烷)∶v (二氧甲烷) = 7∶3 为提取溶剂、florisil 为吸附剂测定土壤中α,β-hch ,七氯等有机氯农药食品有毒物质分析中的应用近两年,国外有些学者已经开始将spe 用于食品中一些毒素的提取和净化,如食品中有机氯、有机磷农药残留量的测定,蔬菜水果中胺基甲酸酯类、类农药的测定,carmichael和aase 等人分别用c18 提取了被细菌污染的牡蛎中的麻痹毒素和致腹泻毒素,优化了这些毒素的标本提取步骤。
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