顶空进样器中gc-ms样品导入的基本要求和常见导入方式:
目前,气相色谱仪中填充柱和毛细管柱的进样方式不尽相同。填充柱进样一般采用柱上进样和快速汽化进样;毛细管柱只需要少量的样品,需要特别的进样技术,有分流/不分流的进样、六通阀进样、顶空进样、裂解进样、程序升温汽化进样、冷柱头进样等。
而gc-ms一般连接毛细管柱,其主要进样方式详细如下:
1 填充柱柱上进样
液体样品朱姐注射到柱头上,消除了汽化时样品损失和传输过程中从进样口到色谱柱之间的样品损失。可用于热不稳定物质的分析,定量分析精度好。
2 程序升温汽化进样
初始进样口至少高于柱温箱50℃,同时高于进样溶剂沸点10~20℃,然后快速升温,样品溶液在玻璃衬管中追歼汽化,溶剂先汽化被吹扫走,待测化合物再汽化进入到色谱柱,zui后高馏分杂质汽化被隔垫吹扫除去,适用于大口径毛细管柱或较脏样品的大体积进样分析等。
3 分流进样
进样时,样品在加热的汽化室内汽化,打开分流阀按照一定分流比,蒸汽大部分经分流管道放空,一部分被载气带入色谱柱。适用于浓度较高的样品。
4不分流进样
进样时分流阀关闭,样品没有分流,相当于柱上进样。适用于痕量分析,但进样时间长,会导致初始谱带的扩展。
5热裂解进样
样品置于热裂解器中,在严格控制的条件下,快速加热,高温下使之迅速分解成可挥发的小分子产物,然后直接将裂解产物送入色谱柱中进行分离。此法主要针对一些分子量较大、结构复杂、难挥发、难溶解的物质。
6顶空进样
顶空进样器适用于液体或者固体试样中挥发性组分的分析。
7冷柱头进样
把样品直接注入低温毛细柱顶端,然后色谱柱升温、样品汽化进行分析的方法。
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