【瑞士步琦】通过SFC（超临界流体色谱）分离三萜香树脂醇的方法
分离三萜香树脂醇的方法
香树脂醇属于三萜类的天然产物，它们有一个双键，结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在，它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇，又称白桦酯醇，具有较高的药用价值，能抑制胆固醇和甘油三酯合成，有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。
α-香树脂醇
β-香树脂醇
作为两个极性接近的同分异构体，如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。
由于香树脂醇的化学结构特性，在 hplc-uv 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测，很容易受到溶剂或其他杂质的影响，而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm i.d，3μm 的 c18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。
m. martelanc et al. / j. chromatogr. a 1216
(2009) 6662–6670
图1、用 hplc-uv 分离羽扇豆醇（l1），羽扇烯酮（l3），α-香树脂醇（αam），β-香树脂醇（βam），δ-香树脂醇（δam），乙酸环阿屯酯（c2）, β-谷甾醇（s2）以及豆甾醇（s1）混合物，流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。
本文介绍了一种利用 buchi sepiatec sfc 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。sfc 仪器与蒸发光散射检测器(elsd)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。
▲ buchi sepiatec sfc-50
1
实验条件
设备
sepiatec sfc-50
色谱柱
reprosher c30 10um 100x10mm
流动相种类
a=co2
b=甲醇
流动相条件
a/b=85%/15%，等度 18min
流速
30 ml/min
背压
150 bar
柱温
40℃
样品
25 mg/ml 香树脂醇甲醇溶液
进样量
11 次叠层进样，每次 100ul
▲图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样，分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇
2
结果与讨论
由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离，所以分为三组馏分收集，中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 hplc-uv 分离方法中，α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟，基线部分波动较大。在图 2 中，sfc-elsd 采用 11 次叠层进样，总时长为 18 分钟，相比 hplc 法效率更加高，基线也更加平稳。在馏分收集方面，得益于叠层进样和主要溶剂为 85% co2，可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。
3
结论
α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 sepiatec sfc-50 有效分离，结合 elsd 可实现高产率的检测和连续分馏。
4
文献来源
separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatography
mitja martelanc, irena vovk, breda simonovska
national institute of chemistry, laboratory for food chemistry, hajdrihova 19, si-1000 ljubljana, slovenia
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α-香树脂醇
β-香树脂醇
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1
实验条件
设备
sepiatec sfc-50
色谱柱
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a=co2
b=甲醇
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a/b=85%/15%，等度 18min
流速
30 ml/min
背压
150 bar
柱温
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样品
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进样量
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▲图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样，分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇
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结果与讨论
由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离，所以分为三组馏分收集，中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 hplc-uv 分离方法中，α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟，基线部分波动较大。在图 2 中，sfc-elsd 采用 11 次叠层进样，总时长为 18 分钟，相比 hplc 法效率更加高，基线也更加平稳。在馏分收集方面，得益于叠层进样和主要溶剂为 85% co2，可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。
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结论
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文献来源
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