浅析影响高性能光谱仪射线强度的因素
高性能光谱仪的定量分析是以荧光x射线的强度为依据的,影响光谱仪射线强度的因素会影响分析的准确度,以下是影响高性能光谱仪射线强度的两大主要因素:
1、基体效应:基体效应包括吸收效应及增强效应.
吸收效应包括基体对入射x射线的吸收及对荧光x射线的吸收.因为用射线激发样品时,不只是作用于样品表面而且能穿透一定的厚度进入样品内部,而且样品内部分析元素产生的荧光x射线,也必须穿过一定厚度的样品才能射出.在穿透过程中,这两种x射线都会因基体元素的吸收而使射线强度减弱,射线减弱会影响对分析元素的激发效率.
如果高性能光谱仪入射x射线使基体元素激发所产生的荧光x射线的波长稍短于分析元素的吸收边,它会使分析元素产生二次荧光x射线,从而使分析元素的荧光x射线强度增强,这就是基体的增强效应.如果吸收效应占主导地位,则分析结果偏低,如果增强效应占主导地位,则分析结果偏高.
2、不均匀效应:不均匀效应是指样品颗粒大小不均匀及样品表面光洁度对荧光x射线强度的影响.
对于粉末样品,大颗粒吸收效应强,小颗粒吸收效应弱,因此,要求颗粒粒度尽量小一些,以减少对x射线的吸收.测短波x射线时,要求粒度在250目以上,测量波长大于0.2nm的长波x射线时,则粒度要求在400目以上.
固体块状试样一定要磨平抛光,粉末试样要压实并使表面平滑.粗糙表面会使荧光x射线的强度明显下降.测量短波x射线时,光洁度在1005m左右,测量长波x射线时,光洁度为20-50mm.
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吸收效应包括基体对入射x射线的吸收及对荧光x射线的吸收.因为用射线激发样品时,不只是作用于样品表面而且能穿透一定的厚度进入样品内部,而且样品内部分析元素产生的荧光x射线,也必须穿过一定厚度的样品才能射出.在穿透过程中,这两种x射线都会因基体元素的吸收而使射线强度减弱,射线减弱会影响对分析元素的激发效率.
如果高性能光谱仪入射x射线使基体元素激发所产生的荧光x射线的波长稍短于分析元素的吸收边,它会使分析元素产生二次荧光x射线,从而使分析元素的荧光x射线强度增强,这就是基体的增强效应.如果吸收效应占主导地位,则分析结果偏低,如果增强效应占主导地位,则分析结果偏高.
2、不均匀效应:不均匀效应是指样品颗粒大小不均匀及样品表面光洁度对荧光x射线强度的影响.
对于粉末样品,大颗粒吸收效应强,小颗粒吸收效应弱,因此,要求颗粒粒度尽量小一些,以减少对x射线的吸收.测短波x射线时,要求粒度在250目以上,测量波长大于0.2nm的长波x射线时,则粒度要求在400目以上.
固体块状试样一定要磨平抛光,粉末试样要压实并使表面平滑.粗糙表面会使荧光x射线的强度明显下降.测量短波x射线时,光洁度在1005m左右,测量长波x射线时,光洁度为20-50mm.
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