锡铅焊料化学分析方法 第7部分: 银量的测定 硫氰酸钾电位滴定法

gb/t 10574.7-2017 锡铅焊料化学分析方法 第7部分: 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法
范围
gb/t 10514 的本部分规定锡铅焊料中银量的测定方法。
本部分适用于锡铅焊料中银量的测定,方法1的测定范围: 0.0020%~0.500%;方法2的测定范围: 0.500%~5.00%。
本部分规定的方法为仲裁分析方法。
方法1 火焰原子吸收光谱法
方法提要
试料用氢溴酸、盐酸和过氧化氢溶解,以盐酸-氢溴酸挥发分离锡,在*介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,测定银的吸光度。
方法2 硫氰酸钾电位滴定法
方法提要
试料以硝酸、洒石酸及na2edta溶液溶解,用抗坏血酸还原铁(ⅲ),在稀硝酸-*介质中,于自动电位滴定仪上,以银电极为指示电极,甘汞电极或银-氯化银电极为参比电极,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定银。
仪器
自动电位滴定仪,附复合银电极(或银电极、甘汞电极或银-氯化银参比电极)。
试样
锡铅焊料的取样、制样方法按照 gb/t 8012 的规定进行。
分析步骤
试料
按表4称取试料,至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
将试料置于200ml烧杯中,加入25ml硝酸-酒石酸溶液、10ml na2edta溶液,盖上表面皿,低温加热至试样*溶解并煮沸3min,取下冷却至室温,用水吹洗表面皿及杯壁,移去表面皿,加入5ml硝酸,用水稀释至约90ml。
置于自动电位滴定仪上,在电磁搅拌下,依次加入2ml抗坏血酸溶液、10ml*溶液,插入银电极及其参比电极,在搅拌状态下,立即用硫氰酸钾标准滴定溶液进行滴定,记录终点时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积。
分析结果的计算
银含量以银的质量分数ωag计,数值以%表示,按式(3)计算:
式中:
c 一一硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
v一一测定时,滴定试料溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
v0一一测定时,滴定空白溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
m 一一试料的质量,单位为克(g);
m 一一银的摩尔质量(107.87),单位为克每摩尔(g/mol)。
计算结果表示至小数点后两位;若银含量小于1.00%时,表示至小数点后3位。
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