叔丁基异氰酸酯的制备方法与实验操作步骤!
一、背景及概述
叔丁基异氰酸酯常温状态是透明液体,沸点达到85℃-86℃,熔点在零下 25℃以下,闪点是 24℉。其在常温常压条件下结构一般比较稳定,但要防止和水分、酸物质、氧化物接触。叔丁基异氰酸酯属于有毒物质,具有的刺激性与致敏性,如果人体吸入或是摄入、通过皮肤吸收,均会有中毒的表现。
二、应用
叔丁基异氰酸酯属于有机合成中间体,能投入到不同的有机反应中,大多用在医药以及农药等产品的生产中。相关研究结果说明,该产品能够杀菌剂抑制癌症等。能参与胺和羧酸的缩合反应。用于氨基酸和肽的合成,也是合成吲哚化合物的试剂。
三、制备方法
生产叔丁基异氰酸酯的主要生产方式是通过正丁胺和光气的作用下形成。
实验操作:
方法一、
将正丁胺、邻二氯苯加入反应器中,在搅拌下,通入经干燥的直至饱和,然后在110-160℃通入过量光气,至溶液变清后再通入20-30min,通毕,蒸馏,收集160℃以前馏分为邻二氯苯,收集106-120℃馏分,加入无水碳酸钠,经不断搅拌后静置,过滤得成品。
方法二、
在装有磁力搅拌器、回流冷凝器和恒压滴液漏斗的2升圆底烧瓶中,加300毫升水,在搅拌下分批加入300克(7.50摩尔)氢氧化钠并使之溶解。在滴液漏斗中放置工141.5克(208毫升,1.93摩尔)叔丁胺、117.5克(80毫升0.9898摩尔)2克苄基三乙基氯化按和300毫升二氯甲烷,混匀后在搅拌下30分钟内滴加到45℃的氢氧化钠溶液中。滴加开始,反应物即开始回流,并在两小时后析出沉淀。继续搅拌1小时后加800毫升冰水稀释,分出有机层,水层用100毫升二氯甲烷萃取。将萃取液与有机层合并,依次用100毫升水和100毫升5%氯化钠水溶液洗涤,加无水硫酸镁干燥。过滤,通过充填聚四氟乙烯伙的分馏柱分馏。
四、毒理学数据
试验方法:吸入
摄入剂量: 710 mg/m3/4h
测试对象:啮齿动物-鼠
毒性类型:急性
毒性作用:详细的毒副作用没有报告以外的其他致死剂量值。
该物质对环境可能有危害,对水体应给予特别注意。在装备有加力燃烧室和洗刷设备的化学焚烧炉内燃烧处理,特别在点燃的时候要注意,因为此物质是高度易燃性物质 将剩余的和不可回收的溶液交给有许可证的公司处理。
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