量取200 ml混匀的水样 ,或适量样品加 除氧去离子水(通过离子交换柱制得去离子水,以200 ml/min~300 ml/min的速度通氮气约20 min,使水中氮气饱和,以除去水中溶解氧。制备的除氧去离子水应立即密封,并存放于玻璃瓶内。临用现制。)稀释至 200ml,迅速转移至 500ml反应 瓶中,再加入 5 ml抗氧化剂溶液( 6.13),轻轻摇动。量取 20.0 ml氢氧化钠溶液于 100 ml吸收管中作为吸收液,插入导气管至吸收液液面以下,以保证吸收*。连接好装置,开启水浴装置使温度升至 60 ℃~ 70 ℃。接通氮气,调整流量至 300 ml/min,5 min后,关闭气源。关闭加酸分液漏斗活塞,打开分液漏斗顶盖加入 10 ml盐酸溶液( 6.10)后盖紧,缓慢旋开活塞,接通氮气,将反应瓶放入水浴装置中。维持氮气流量为 300 ml/min,连续吹气 30 min,撤下反应瓶,断开导气管,关闭气源。 用少量 除氧去离子水冲洗导气管,并入吸收液中 加除氧去离子水至 约60 ml,待测。
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