气质联用仪,即气相色谱仪与质谱仪联合使用的仪器。其中色谱法能够有效地分离分析有机化合物,而质谱法能快速有效地定性分析这些化合物,二者一旦联用,就能对成分复杂的有机化合物,进行的定性、定量分析。为保证检测质量,气质联用仪使用过程中的正确调试自然*。
一、开机
1.打开氦气钢瓶总阀,调节减压阀使压力指示为0.5mpa。
2.打开电脑并进入nt界面,然后打开gc开关并使仪器完成自检,再打开msd开
3.点击电脑桌面上的“instrument”图标,进入工作站,在听到“嘟”的一声后,仪器和电脑连接成功。msd将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。
二、方法编辑
1.在instrument窗口的栏中,从method菜单中选取edit entire method进入方法编辑步骤。
2.在工作站的提示下,设定好以下参数:进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。
3.设定完毕后,给编辑的分析方法命名并保存。
三、数据采集
单个样品分析:
1.从instrument control视图中,单击绿色图标,编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。
2.单击start run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集,如采用手动进样方式,需按提示先在gc面板按予运行键,然后进样、在gc面板上按start键。
序列分析:
编辑进样序列相关参数,序列参数表设定完后,点击“序列”中的“运行”,填入一些关于样品的信息(操作者、文件保存路径等)。将样品放入自动进样器中,基线平衡15min以上时便可进样。
四、数据分析
1.点击电脑桌面的“data analysis”图标,进入数据处理系统。
2.选择file/load data file,在目录下查找并调出所需文件。
3.将鼠标移至所要分析的色谱峰,双击鼠标右键,得到该色谱峰的质谱图,系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。
4.在data analysis窗口的栏中,选取method/edit method进入积分参数的编辑步骤。选取chromatogram/integration results察看积分结果。
五、关机
1.将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。
2.在instrument control界面中选取view/diagnostics/vaccum control。
3.在diagnostics界面选取vaccum /vent,仪器进入放空状态。
4.放空完成后关闭工作站及电脑,然后关闭gc、msd,后关闭氦气钢瓶。
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