SRM 1957非强化人血清中的有机污染物分析方法
srm 1957非强化人血清中的有机污染物cdc的分析方法：
通过添加 10.7 ml（质量已知）的 hplc 级水来重构十个小瓶中每个小瓶中的冻干血清。将已知量的中间标准溶液（包含选定的 1 种 3c 标记的 pcb 同系物、选定的 13c 标记的农药、13c 标记的 pbde 209、氟化 pbde 47、pcb 103 和 pcb 198）添加到每个小瓶中，超声处理 15分钟并允许在冷藏下平衡过夜。将样品从冷藏中取出并使其达到环境温度后，加入 10 ml 甲酸作为变性剂，然后立即加入 10 ml 正己烷和甲基的 l:l（体积分数）混合物离心以获得清晰的相界，将上层有机相转移到浓缩容器中。重复萃取两次，每次用10ml正己烷。使用自动蒸发系统将合并的己烷层浓缩至约4ml。将大约 2 ml 的浓硫酸加入到浓缩容器中，同时旋转。
在相分离之后，除去己烷相，并使用每份 4 ml 的正己烷洗涤硫酸相两次。将合并的己烷相浓缩至约 0.5 ml，用于二氧化硅固相萃取 (spe) 净化。用己烷中的15ml 10％(体积分数)二氯甲烷洗脱感兴趣的部分。使用气相色谱/质谱 (gcms) 在电子碰撞 (ei) 和负离子化学电离 (nicll) 模式下分析浓缩样品。含有非极性专有相 (db- xlb,agilent technologies, wilmington, de) 0.25 um 膜厚用于 el 分析（nist 方法 la），而 0.25 mm x60 m 熔融石英毛细管柱包含 50%（摩尔分数）苯基取代的甲基聚硅氧烷相（db-17ms，agilent technolgies）用于 nici 分析（nist 方法 lb）。所有注射要求 1ul，均采用柱上入口。
srm 1957非强化人血清中的有机污染物cdc的分析方法：
对于除pfcs以外的分析物质，cdc使用的分析方法的详细信息可在patterson和tumer[3]和sjodin等人中找到。[4]。总之，通过加入10.7ml的hplc分级水和混合液，对冻干血清进行了重组.将样品保存在5°c处，用c18spe法进行样品提取。在加入标准溶液和福麦酸后，用适当的溶剂通过安非司酮洗脱样品。然后使用通用预聚系统(fluidmanagementsystems，waltham，ma)对洗脱液进行清洗，该系统包含酸/中和基二氧化硅柱、氧化铝柱和无碳柱，对大多数分析物质采用c标记化合物作为内部标准。
采用气相色谱/高分辨质谱(ccihrms)对多氯联苯、氯化农药、多溴联苯醚、多氯二恶英和多氯二苯并呋喃进行了测定。气相色谱柱为0.25mm×30m熔融石英毛细管柱，含5%苯取代甲基聚硅氧烷相(db-5ms，j&w科学，folom，ca)，膜厚0.25μm。所有注射都是以氦为载气的无菌注射。
对于pfcs的测定，三个瓶子中的冻干血清分别加入10.7ml(质量已知)的高效液相色谱法(hplc)。将1-c标记pfcs的国际标准溶液加入到每一小瓶的两个0.2ml血清亚样品中，加入0.5ml的0.1 mol甲酸。样品经超声处理20 min后，置于在线spe-hiplc系统中，用甲醇和乙酸铵作梯度柱(memo betasil c8，50 mm×3mm×5 um，themohypersil-keystone，bellefonte，pa)，将感兴趣的化合物直接从色谱柱上洗脱到lcmsms柱上。
东莞市百顺生物科技有限公司是nist的代理商，负责nist标准品在国内的产品销售。
订购须知：
1.本公司仅提供nist标准品代理采购业务。
2.本公司承诺所采购产品来自nist。
3.本公司保证全程采用要求的运输条件进行产品运输。
4.本公司对所委托进口产品品质不做任何担保，如遇质量问题，本公司可协助客户与nist进行协商处理售后问题。
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在相分离之后，除去己烷相，并使用每份 4 ml 的正己烷洗涤硫酸相两次。将合并的己烷相浓缩至约 0.5 ml，用于二氧化硅固相萃取 (spe) 净化。用己烷中的15ml 10％(体积分数)二氯甲烷洗脱感兴趣的部分。使用气相色谱/质谱 (gcms) 在电子碰撞 (ei) 和负离子化学电离 (nicll) 模式下分析浓缩样品。含有非极性专有相 (db- xlb,agilent technologies, wilmington, de) 0.25 um 膜厚用于 el 分析（nist 方法 la），而 0.25 mm x60 m 熔融石英毛细管柱包含 50%（摩尔分数）苯基取代的甲基聚硅氧烷相（db-17ms，agilent technolgies）用于 nici 分析（nist 方法 lb）。所有注射要求 1ul，均采用柱上入口。
srm 1957非强化人血清中的有机污染物cdc的分析方法：
对于除pfcs以外的分析物质，cdc使用的分析方法的详细信息可在patterson和tumer[3]和sjodin等人中找到。[4]。总之，通过加入10.7ml的hplc分级水和混合液，对冻干血清进行了重组.将样品保存在5°c处，用c18spe法进行样品提取。在加入标准溶液和福麦酸后，用适当的溶剂通过安非司酮洗脱样品。然后使用通用预聚系统(fluidmanagementsystems，waltham，ma)对洗脱液进行清洗，该系统包含酸/中和基二氧化硅柱、氧化铝柱和无碳柱，对大多数分析物质采用c标记化合物作为内部标准。
采用气相色谱/高分辨质谱(ccihrms)对多氯联苯、氯化农药、多溴联苯醚、多氯二恶英和多氯二苯并呋喃进行了测定。气相色谱柱为0.25mm×30m熔融石英毛细管柱，含5%苯取代甲基聚硅氧烷相(db-5ms，j&w科学，folom，ca)，膜厚0.25μm。所有注射都是以氦为载气的无菌注射。
对于pfcs的测定，三个瓶子中的冻干血清分别加入10.7ml(质量已知)的高效液相色谱法(hplc)。将1-c标记pfcs的国际标准溶液加入到每一小瓶的两个0.2ml血清亚样品中，加入0.5ml的0.1 mol甲酸。样品经超声处理20 min后，置于在线spe-hiplc系统中，用甲醇和乙酸铵作梯度柱(memo betasil c8，50 mm×3mm×5 um，themohypersil-keystone，bellefonte，pa)，将感兴趣的化合物直接从色谱柱上洗脱到lcmsms柱上。
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1.本公司仅提供nist标准品代理采购业务。
2.本公司承诺所采购产品来自nist。
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