七氟丁酸及其衍生物的背景技术与制备方法！
七氟丁酸及其衍生物的背景技术与制备方法！
一、背景技术
七氟丁酸及其衍生物是一类化工中间体，可以作为新型医药、香料中间体，还可以作为合成新型有机高分子材料的原料或助剂，同时其自身亦可作为有机溶剂，例如，全氟辛酸作为提供含氟基团的试剂加入到聚合物分子中后，通过对聚合物的改性生产具有防水性和防尘性的纤维纺织品。另外，三可用做催化剂，是医药、农药和工业生产中的重要中间体。
国内外对七氟丁酸及其衍生物的合成研究尚处于起步阶段，且现有文献中的七氟丁酸及其衍生物合成工艺复杂，一般以正丁酸、正丁酰氯、正丁酰氟为起始原料，制备过程中会有氢氟酸夹带，在水解得七氟丁酸的工段，氟化氢被夹带出而混入生成的七氟丁酸水溶液中，不但增加了碱解的难度(反应相当剧烈)，而且在碱解过程中，使目标盐七氟丁酸钾中混入了氟化钾，大大增加了酸化反应的危害性，在酸化时会有有毒物质氟化氢产生，不但会腐蚀设备，而且会提高目标产品七氟丁酸中氟离子的含量，降低产品质量。另外氟化钾溶于水，使母液中含有大量的氟化钾，而必须要进行除氟过程才能循环使用。而且母液除氟需要一系列很复杂的过程，增加一系列装置，这既影响了产品的质量又增加了生产成本。
此外实现电解氟化需要高平稳性和高效率，在分离和初始阶段，游离酸转化为酰氟时，会有很多不便，电解条件对反应影响非常大，并且会因为氟值的损失造成原料的浪费，后处理环节也较为复杂。
目前，七氟丁酸及其衍生物的制备工艺，收率仅为12％～33％。因此长久以来，产率低下的问题，限制了七氟丁酸及其衍生物的大规模工业化生产。
二、制备方法
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种七氟丁酸及其衍生物的制备方法，具有较高的收率，利于工业化生产。
本发明提供了一种七氟丁酸的制备方法，包括以下步骤：
a)正丁酸、正丁酰氯或正丁酰氟与无水氟化氢进行电化学氟化反应，得到电解混合气体；
所述电化学氟化反应的电流密度为0.025～0.033a/cm2，反应温度为9～13℃；
所述电化学氟化反应设有冷却回流装置，所述冷却回流装置的冷却介质温度为-45℃；
b)将步骤a)制备得到的电解混合气体通入装有缚酸剂的反应釜，得到七氟丁酰氟，所述缚酸剂为三乙胺；
c)将步骤b)得到的七氟丁酰氟与水混合，水解生成七氟丁酸水溶液；
d)将上述七氟丁酸水溶液与koh混合，至koh浓度为40％～45％，自然结晶，得到七氟丁酸钾；
e)上述七氟丁酸钾经硫酸酸化，得到七氟丁酸。
本发明提供了一种七氟丁酸的制备方法，包括以下步骤：
a)正丁酸、正丁酰氯或正丁酰氟与无水氟化氢进行电化学氟化反应，得到电解混合气体；
所述电化学氟化反应的电流密度为0.025～0.033a/cm2，反应温度为9～13℃；
所述电化学氟化反应设有冷却回流装置，所述冷却回流装置的冷却介质温度为-45℃；
b)将步骤a)得到的电解混合气体与正丁酸、正丁酸酐混合、反应，得到七氟丁酸。
本发明提供了一种七氟丁酸酯的制备方法，包括以下步骤：
a)正丁酸、正丁酰氯或正丁酰氟与无水氟化氢进行电化学氟化反应，得到电解混合气体；
所述电化学氟化反应的电流密度为0.025～0.033a/cm2，反应温度为9～13℃；
所述电化学氟化反应设有冷却回流装置，所述冷却回流装置的冷却介质温度为-45℃；
b)将步骤a)制备得到的电解混合气体通入装有缚酸剂的反应釜，得到七氟丁酰氟，所述缚酸剂为三乙胺；
c)将步骤b)得到的七氟丁酰氟与醇类化合物，在溶剂中进行反应，得到七氟丁酸酯。
优选的，所述正丁酸、正丁酰氯或正丁酰氟与无水氟化氢的质量比为2:3。
优选的，所述电化学氟化反应设置有外循环装置。
本发明提供了一种七氟丁酸酯的制备方法，包括以下步骤：
a)按照上述制备方法制备七氟丁酸；
b)将七氟丁酸与醇类化合物，在浓硫酸或强酸性树脂存在的条件下，进行反应，得到七氟丁酸酯。
优选的，所述醇类化合物为甲醇或乙醇。
本发明提供了一种九氟丁氧基醚的制备方法，包括以下步骤：
a)按照上述制备方法制备七氟丁酸；
b)七氟丁酸经氯化，得到七氟丁酰氯；
c)所述七氟丁酰氯与kf和硫酸二酯反应，得到九氟丁氧基醚。
优选的，所述硫酸二酯为硫酸二乙酯。
本发明提供了一种七氟丁醇的制备方法，包括以下步骤：
a)按照上述制备方法制备七氟丁酸；
b)上述七氟丁酸经还原得到七氟丁醇。
本发明以酰氟、酰氯或正丁酸为原料进行电解氟化，通过添加hf吸收装置，并设置电解氟化反应的各个参数，减少了hf对反应的影响，使得反应具有较高的收率。进而以制备的七氟丁酸为原料，制备一系列七氟丁酸衍生物。
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国内外对七氟丁酸及其衍生物的合成研究尚处于起步阶段，且现有文献中的七氟丁酸及其衍生物合成工艺复杂，一般以正丁酸、正丁酰氯、正丁酰氟为起始原料，制备过程中会有氢氟酸夹带，在水解得七氟丁酸的工段，氟化氢被夹带出而混入生成的七氟丁酸水溶液中，不但增加了碱解的难度(反应相当剧烈)，而且在碱解过程中，使目标盐七氟丁酸钾中混入了氟化钾，大大增加了酸化反应的危害性，在酸化时会有有毒物质氟化氢产生，不但会腐蚀设备，而且会提高目标产品七氟丁酸中氟离子的含量，降低产品质量。另外氟化钾溶于水，使母液中含有大量的氟化钾，而必须要进行除氟过程才能循环使用。而且母液除氟需要一系列很复杂的过程，增加一系列装置，这既影响了产品的质量又增加了生产成本。
此外实现电解氟化需要高平稳性和高效率，在分离和初始阶段，游离酸转化为酰氟时，会有很多不便，电解条件对反应影响非常大，并且会因为氟值的损失造成原料的浪费，后处理环节也较为复杂。
目前，七氟丁酸及其衍生物的制备工艺，收率仅为12％～33％。因此长久以来，产率低下的问题，限制了七氟丁酸及其衍生物的大规模工业化生产。
二、制备方法
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种七氟丁酸及其衍生物的制备方法，具有较高的收率，利于工业化生产。
本发明提供了一种七氟丁酸的制备方法，包括以下步骤：
a)正丁酸、正丁酰氯或正丁酰氟与无水氟化氢进行电化学氟化反应，得到电解混合气体；
所述电化学氟化反应的电流密度为0.025～0.033a/cm2，反应温度为9～13℃；
所述电化学氟化反应设有冷却回流装置，所述冷却回流装置的冷却介质温度为-45℃；
b)将步骤a)制备得到的电解混合气体通入装有缚酸剂的反应釜，得到七氟丁酰氟，所述缚酸剂为三乙胺；
c)将步骤b)得到的七氟丁酰氟与水混合，水解生成七氟丁酸水溶液；
d)将上述七氟丁酸水溶液与koh混合，至koh浓度为40％～45％，自然结晶，得到七氟丁酸钾；
e)上述七氟丁酸钾经硫酸酸化，得到七氟丁酸。
本发明提供了一种七氟丁酸的制备方法，包括以下步骤：
a)正丁酸、正丁酰氯或正丁酰氟与无水氟化氢进行电化学氟化反应，得到电解混合气体；
所述电化学氟化反应的电流密度为0.025～0.033a/cm2，反应温度为9～13℃；
所述电化学氟化反应设有冷却回流装置，所述冷却回流装置的冷却介质温度为-45℃；
b)将步骤a)得到的电解混合气体与正丁酸、正丁酸酐混合、反应，得到七氟丁酸。
本发明提供了一种七氟丁酸酯的制备方法，包括以下步骤：
a)正丁酸、正丁酰氯或正丁酰氟与无水氟化氢进行电化学氟化反应，得到电解混合气体；
所述电化学氟化反应的电流密度为0.025～0.033a/cm2，反应温度为9～13℃；
所述电化学氟化反应设有冷却回流装置，所述冷却回流装置的冷却介质温度为-45℃；
b)将步骤a)制备得到的电解混合气体通入装有缚酸剂的反应釜，得到七氟丁酰氟，所述缚酸剂为三乙胺；
c)将步骤b)得到的七氟丁酰氟与醇类化合物，在溶剂中进行反应，得到七氟丁酸酯。
优选的，所述正丁酸、正丁酰氯或正丁酰氟与无水氟化氢的质量比为2:3。
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a)按照上述制备方法制备七氟丁酸；
b)将七氟丁酸与醇类化合物，在浓硫酸或强酸性树脂存在的条件下，进行反应，得到七氟丁酸酯。
优选的，所述醇类化合物为甲醇或乙醇。
本发明提供了一种九氟丁氧基醚的制备方法，包括以下步骤：
a)按照上述制备方法制备七氟丁酸；
b)七氟丁酸经氯化，得到七氟丁酰氯；
c)所述七氟丁酰氯与kf和硫酸二酯反应，得到九氟丁氧基醚。
优选的，所述硫酸二酯为硫酸二乙酯。
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a)按照上述制备方法制备七氟丁酸；
b)上述七氟丁酸经还原得到七氟丁醇。
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